西曲溴胺的应用与纯化

2024/9/9 15:47:55 作者:电离式

介绍

西曲溴胺又被称为十四烷基三甲基溴化铵,英文名也被称为Cetrimide或N,N,N-Trimethyl-1-tetradecanaminium bromide,它是一种季铵盐化合物,也是离子对色谱分析的专用试剂。分子式为C17H38BrN。外观是一种白色或浅黄色的结晶性粉末,具有特殊的气味,易溶于异丙醇,可溶于水,并且在震荡时能产生大量泡沫。它在强酸及强碱中稳定,耐热、耐光,并且与非离子及两性离子表面活性剂有良好的配位性。它的HLB值约为15.8,属于阳离子表面活性剂。它具有良好的表面活性、稳定性、杀菌性及生物降解性,广泛应用于多个领域。

西曲溴胺.jpg

西曲溴胺

应用

蠕虫状胶束良好的黏弹性使其在日化工业、石油工业等领域中得到广泛研究和应用。西曲溴胺可应用于制备胶束。首先用超纯水配制质量分数为20%的西曲溴胺溶液作为主剂,用质量分数为10%的NaOA溶液作为助剂,将其置于35 ℃的恒温水浴中,静置至溶液中不产生泡沫为止。然后使溶液总体积保持为10 mL,在不同质量分数的主剂下,选取不同的主剂与助剂的摩尔比,按摩尔比公式计算得出其质量比,并按照其对应的质量比进行称量,将其作为每次实验的母液,最后在35 ℃恒温水浴中缓慢地搅拌均匀并让溶液迅速混合,直至使全部溶液混合后都成为均一体系,静置数分钟备用。

纯化

将180g 西曲溴胺原料投入到720m L溶媒中(溶媒由540m L无水丙酮与180m L无水甲醇配制而成);所得混合物加热至55℃,并搅拌不少于1h,停止加热,搅拌下向所得溶液中分批加入9g粒径100目经过预处理的活性碳(活性炭用质量浓度为30%的双氧水浸泡8h,分离后用6N硝酸溶液浸泡5h,固液分离,用去离子水洗至中性,100℃真空干燥4h,真空度为0.001MPa),然后进行加热回流并充分搅拌3h,停止加热,减压抽滤,滤液冷却至室温,转入结晶器,静置并析晶,结晶温度为-20℃;过滤分离析出的白色晶体,压干滤饼,收集晶体,真空干燥,干燥时间5h,温度为90℃,真空度为0.001MPa,得到离子对色谱级的高纯西曲溴胺142g,在氮气保护下密封包装即可。

参考文献

[1]李振兴,燕永利,王虎,等.十四烷基三甲基溴化铵蠕虫状胶束的形成及其线性黏弹性[J].应用化工,2023,52(08):2312-2316.

[2]程俊,徐久振,姜苏,等.离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺[P].上海市:CN201910090829.8,2019-05-24.

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