背景及概述[1]
二苯基硅二醇是一种非常有用的有机硅材料合成中间体,用其来合成八苯基环四硅氧烷,可以直接通过缩合反应制备硅树脂或无机-有机高分子硅聚物含硅的聚合物具有优良的机械性能和热性能以及各种特殊的光学性等。有研究用二苯基硅二醇合成的溶胶凝胶聚合物可以降低波导管的双折射率。二苯基硅二醇是较早使用的白炭黑表面改性剂,其特点是反应温度较高,反应时间长,对白炭黑表面活性羟基具有选择性。
研究了用二苯基硅二醇改性涤纶,表面改性后的PET的结晶能力比纯的PET好。有机硅是分子结构中含有硅元素的有机高分子合成材料,兼有有机化合物和无机化合物的特性。有机硅分子因其结构特性决定了它具有其他高分子所不及的优点,如低表面张力、特殊的柔顺性和化学惰性等优良性能。二苯基硅二醇前人的合成路线比较复杂,而且溶剂体系均为甲苯和乙醇的混合液,在反应的过程中还得用氨水来吸收氯化氢气体,比较繁琐,成本相对较高。因此,对二苯基硅二醇做进一步的研究有很重要的意义。
应用[2-4]
二苯基硅二醇可用作硅橡胶结构控制剂,降低硅橡胶的结构化现象,提高硅橡胶的加工性能;可用于合成苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶等;还可以用作聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、PP、PET、PE等的改性中间体,赋予新产品耐高低温、耐辐射、耐老化等性能。其应用举例如下:
1)制备一种二苯基硅二醇改性桐油基多元醇,首先是桐油与甘油在甲醇钠作为催化剂的条件下发生醇解反应得到桐油酸甘油单酯,桐油酸甘油单酯经环氧化后得到环氧化桐油酸甘油单酯,最后利用环氧基团的开环反应将含有二苯基硅二醇的阻燃结构引入到桐油酸甘油单酯的结构单体中得到多元醇。本发明制得的阻燃型聚氨酯硬泡尺寸稳定性增加,具有较高的阻燃性能和阻燃持久性,极限氧指数可达到26.50%。
2) 制备一种二苯基四环体,生产配方由以下原材料的重量比组成:工业酒精150~250份、二苯基硅二醇80~150份、氢氧化钾碱胶4/10000~75/10000份、磷酸4/30000~75/30000份。生产工艺包括以下步骤:按重量比把工业酒和二苯基硅二醇投入到反应釜中,搅拌并升温到70℃,加入氢氧化钾碱胶,1.5小时,加入磷酸,温度降到到40℃以下。本发明与现有技术相比,直接从二苯基硅二醇缩合合成苯基四环体,生产设备简单,转化率比较高,质量可靠。
3) 制备一种LED芯片封装用有机硅交联剂。所述的制备方法是以二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷以及含氢双封头为原料,浓硫酸为催化剂,在保护气的保护下加热反应即得;其中,二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为30~60:20~40:2~4:3~6。本发明制备得到的LED芯片封装用有机硅交联剂呈透明状态,且具有较好折射率与稳定性。
4) 制备一种污水处理剂,该污水处理剂,由以下按照重量份的原料组成:氯化铝38-46份、白杨皮30-40份、甲基四氢苯酐1-8份、方解石10-16份、二苯基硅二醇3-10份。将白杨皮研磨、过筛,加入含有环己醇的乙醇溶液,再在50-55℃下超声处理、离心分离,取上清液;将方解石研磨过筛得方解石粉末;将氯化铝与甲基四氢苯酐共同研磨、过筛,再加入二苯基硅二醇研磨,加入方解石粉末混合,置入上清液中超声处理、喷雾干燥即得。
本发明用于污水的处理,在各原料的共同作用下可以防止污水中的钙、镁、铁、硫等离子、溶解氧及微生物等对聚合物的降解作用,制备工艺简单、易操作,生产成本低;稳定性好、安全性高,适于工业化生产。
制备[1]
用二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)在氢氧化钠水溶液中直接水解合成二苯基硅二醇[Ph2Si(OH)2],研究了反应条件对产率的影响。结果表明,在氢氧化钠浓度为5%反应温度0~2℃,反应时间4h的条件下,二苯基硅二醇的产率为92%。具体步骤为:在250mL的三口烧瓶中,加入氢氧化钠水溶液。在滴液漏斗中加入一定量的二苯基二氯硅烷,在搅拌下,滴入二苯基二氯硅烷(控制在10~15滴/min)。从滴完开始计时,4h后结束反应。反应式如下:
反应完毕,过滤,把白色固体溶于丙酮后,再过滤,用去离子水洗涤滤饼,洗到滤饼为中性之后,把滤饼放入烘箱干燥(45℃/24h),得到的白色晶体即为目标产物。
主要参考资料
[1] 二苯基硅二醇简单而经济的合成方法
[2] CN201810800652.1一种二苯基硅二醇改性桐油基多元醇及其制备方法和应用
[3] CN200910106592.4二苯基四环体的生产配方及工艺
[4] CN201610241633.0一种污水处理剂及其制备方法和应用