2-氨基-4,6-二羟基嘧啶的制备与检测

2024/11/29 9:49:03 作者:南星

基本信息

2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,英文名:2-Amino-6-hydroxypyrimidin-4(3H)-one,CAS号:56-09-7,分子量:127.101,密度:1.7±0.1 g/cm3,沸点:540.1±53.0°C at 760 mmHg,分子式:C4H5N3O2,熔点:>300°C(lit.),闪点:280.4±30.9°C,略白色粉末,密封避光保存。

2-氨基-4,6-二羟基嘧啶

制备方法

控温5℃,向500ml四口瓶中投入30.52g(0.25mol)硝酸胍和100ml无水乙醇,开启搅拌,待固体全部溶解后慢慢滴入2.5M乙醇钠的乙醇溶液250ml,保温搅拌0.5h;随后向上述反应瓶中慢慢滴入41.64g(0.26mol)丙二酸二乙酯,滴毕,升温至回流反应4h。反应结束后,减压浓缩后得类白色固体。向反应瓶中加入60ml饮用水将固体溶解后,用10%的稀盐酸溶液将体系pH值调至6,此时析出大量固体;抽滤,并用饮用水淋洗,压干,湿饼于60°C鼓风干燥至恒重,得类白色产品2-氨基-4,6-二羟基嘧啶28.78g,本步收率为90.59%,HPLC纯度为99.7%[1]

检测方法[2]

1、工作曲线的绘制和方程的建立

准确称取0.05g2-氨基-4,6-二羟基嘧啶标准品于500mL容量瓶中,在瓶中加入少量纯水,再加入2mL氨水,在电炉上加热,待标样全部溶解后,冷却至室温用纯水稀释至刻度,摇匀。即得标准溶液母液。分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL标准溶液母液,依次加入到一组100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。所得溶液即为试剂空白和含2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0(pg/mL)的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶标准溶液。

在261纳米波长下,用纯水作空白,分别测定上述溶液的吸光值A。以浓度C(ug/mL)为横座标,吸收值A为纵座标绘制工作曲线,得一基本上过原点的直线,其直线方程式为y=0.1071x,相关系数y=0.9998。可见浓度C在2~12(pm/mL)范围内,符合比尔定律。

2、样品的测定

准确称取0.05g左右的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶样品于500mL容量瓶中,加少许纯水,再加入2mL氨水溶液,在电炉上加热,待样品全部溶解后,冷却至室温。用纯水稀释至刻度,摇匀。即为被测溶液。用移液管吸收5mL被测溶液至100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。在261纳米处用纯水作空白测定其吸光值A,并以工作曲线上查得相对应的浓度C,再计算出样品的含量。

参考文献

[1]威海迪素制药有限公司,迪沙药业集团有限公司. 一种泛昔洛韦的制备方法:CN201811375544.0[P]. 2019-03-12. 

[2]张上玉. 紫外分光光度法测定2-氨基4,6-二羟基嘧啶的含量[J]. 广州化工,2001,29(1):34-36. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2001.01.012.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:2 0

欢迎您浏览更多关于2-氨基-4,6-二羟基嘧啶的相关新闻资讯信息