基本信息
2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,英文名:2-Amino-6-hydroxypyrimidin-4(3H)-one,CAS号:56-09-7,分子量:127.101,密度:1.7±0.1 g/cm3,沸点:540.1±53.0°C at 760 mmHg,分子式:C4H5N3O2,熔点:>300°C(lit.),闪点:280.4±30.9°C,略白色粉末,密封避光保存。
制备方法
控温5℃,向500ml四口瓶中投入30.52g(0.25mol)硝酸胍和100ml无水乙醇,开启搅拌,待固体全部溶解后慢慢滴入2.5M乙醇钠的乙醇溶液250ml,保温搅拌0.5h;随后向上述反应瓶中慢慢滴入41.64g(0.26mol)丙二酸二乙酯,滴毕,升温至回流反应4h。反应结束后,减压浓缩后得类白色固体。向反应瓶中加入60ml饮用水将固体溶解后,用10%的稀盐酸溶液将体系pH值调至6,此时析出大量固体;抽滤,并用饮用水淋洗,压干,湿饼于60°C鼓风干燥至恒重,得类白色产品2-氨基-4,6-二羟基嘧啶28.78g,本步收率为90.59%,HPLC纯度为99.7%[1]。
检测方法[2]
1、工作曲线的绘制和方程的建立
准确称取0.05g2-氨基-4,6-二羟基嘧啶标准品于500mL容量瓶中,在瓶中加入少量纯水,再加入2mL氨水,在电炉上加热,待标样全部溶解后,冷却至室温用纯水稀释至刻度,摇匀。即得标准溶液母液。分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL标准溶液母液,依次加入到一组100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。所得溶液即为试剂空白和含2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0(pg/mL)的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶标准溶液。
在261纳米波长下,用纯水作空白,分别测定上述溶液的吸光值A。以浓度C(ug/mL)为横座标,吸收值A为纵座标绘制工作曲线,得一基本上过原点的直线,其直线方程式为y=0.1071x,相关系数y=0.9998。可见浓度C在2~12(pm/mL)范围内,符合比尔定律。
2、样品的测定
准确称取0.05g左右的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶样品于500mL容量瓶中,加少许纯水,再加入2mL氨水溶液,在电炉上加热,待样品全部溶解后,冷却至室温。用纯水稀释至刻度,摇匀。即为被测溶液。用移液管吸收5mL被测溶液至100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。在261纳米处用纯水作空白测定其吸光值A,并以工作曲线上查得相对应的浓度C,再计算出样品的含量。
参考文献
[1]威海迪素制药有限公司,迪沙药业集团有限公司. 一种泛昔洛韦的制备方法:CN201811375544.0[P]. 2019-03-12.
[2]张上玉. 紫外分光光度法测定2-氨基4,6-二羟基嘧啶的含量[J]. 广州化工,2001,29(1):34-36. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2001.01.012.