1,3-二甲基-5-吡唑酮的合成与检测

简述

1,3-二甲基-5-吡唑酮是一种重要的有机化合物，分子式为C₅H₈N₂O，分子量为112.13，可用缩写DP表示。它是合成医药，农药霸螨灵、除草剂吡唑特和染料等的重要中间体，用途广泛，具有较高附加值。纯品1,3-二甲基-5-吡唑酮的性状表现为白色或淡黄色结晶粉末，易溶于水，醇、酮类和醚类溶剂，加热可溶于酯、苯、二甲苯等，在酸碱介质中不稳定，容易异构化，长时间暴露于空气中容易被氧化[1]。

理化性质

密度：1.17 g/cm³

熔点：114-117℃

沸点：151.7℃ at 760 mmHg

闪点：45.5℃

折射率：1.48

合成方法

在装有搅拌器和滴液漏斗的250mL三颈烧瓶中加入乙酰乙酸甲酯，实验温度下滴加甲肼，常温保温1小时，然后加入100mL甲苯减压脱水。脱水结束后再升温至60-70℃搅拌1小时，冷却后过滤，产品烘干，母液套用。再将异丙醇加入到所得产品中，于单口烧瓶中回流精制，产品全溶解后冷却析出得目标产物1,3-二甲基-5-吡唑酮[1]。

检测方法

基于1,3-二甲基-5-吡唑酮的广泛应用，成功建立用于鉴别及测定1,3-二甲基-5-吡唑酮的高效液相色谱方法具有重要意义。具体地，采用高效液相色谱仪定量测定1,3-二甲基-5-吡唑酮，对其色谱条件进行优化。结果发现，测定1,3-二甲基-5-吡唑酮的最佳色谱条件如下：色谱柱Diamonsil-C18(2)(250.0 mm×4.6 mm×5μm)，甲醇和水为流动相，DAD检测器，检测波长为242 nm，流速为0.4 mL/min，柱温35℃。在上述条件下，1,3-二甲基-5-吡唑酮得到很好的分离，在给定的浓度范围内呈现良好的线性相关(r²=0.999)，精密度良好，回收率为98.74%，相对标准偏差为1.6%。综上，该方法具有良好的灵敏度，回收率和重复性，可用于1,3-二甲基-5-吡唑酮的鉴别及测定[2]。

参考文献

[1]江玉.1,3-二甲基-5-吡唑酮合成研究[J].科协论坛(下半月), 2008(11):53-54.DOI:CNKI:SUN:KXLT.0.2008-11-034.

[2]张立洁,翁婷,刘志勇,等.高效液相色谱法定量测定1,3-二甲基-5-吡唑酮的方法建立[J].安徽农业科学, 2015, 43(14):3.DOI:10.3969/j.issn.0517-6611.2015.14.038.