简述
meso-四苯基卟啉钴是一种分子式为C44H28CoN4,分子量为671.65的金属有机化合物,常温常压下表现为铁锈色粉末。关于该物质的制备,文献报道可以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,卟啉与醋酸钴为反应原料(二者的质量投料比为1:2)制备,实验表明,该反应过程产物最高收率可达95%以上[1]。
测定方法
采用反相高效液相色谱法可以测定化合物meso-四苯基卟啉钴的纯度。具体地,以甲醇乙腈二氯甲烷(体积比为55:35:10)为流动相,ShimpackCLCODS柱(150mm×6.0mmi.d,5μm)为分离柱,流速为1.5mL/min,检测波长420nm。以上述参数进行测定,结果发现,在1.0~10μg/mL时线性关系良好(相关系数r=0.9993),加标回收率为97.03%~101.42%,重复进样的相对标准偏差RSD为0.64%~2.92%(n=5)。该测定方法的准确度高,精密度好,实际应用效果好[2]。
有关研究
实验研究了强磁场对四苯基卟啉及其金属卟啉配位反应的影响。采用紫外分光光度计快速测定Co(2+),Zn(2+)与meso-四苯基卟啉(TPP)在不同磁场强度下配合物随反应时间变化的产率。通过分析不同磁场条件下的meso-四苯基卟啉钴(CoTPP)和meso-四苯基卟啉锌(ZnTPP)转化率,以及Co(2+)和Zn(2+)分别与TPP配位的反应动力学。结果发现,随磁场强度的增CoTPP和ZnTPP的产率下降,Co(2+)与TPP的配位反应符合一级反应,随磁场强度的增加反应速率下降,磁场强度不影响反应动力学;Zn(2+)与TPP的配位与二级反应的相关性较好,且随磁场强度增加相关性提高,随磁场强度的增加反应速率明显减小。此外,实验还获得了不同磁场强度下的TPP晶体,采用X射线粉末衍射测试晶体的衍射图谱。结果发现TPP的结晶度随磁场强度的增强而提高。配位反应速率随强磁的增强而下降源于强磁场条件下TPP分子在溶液中发生取向,导致配位过程中有效碰撞下降,磁场强度越强取向度越高;TPP结晶度随磁场强度提高而增大表明TPP强磁场中具有一定的取向优先,并随磁场强度的提高而增强,因此,在强磁场条件下TPP在溶剂中和结晶过程中都发生明显的取向[3]。
参考文献
[1]石琳娜.四苯基卟啉钴的合成方法及回收溶剂的利用[J].企业技术开发:新远见, 2011, 000(005):P.51-51.
[2]陈萍,陈晓青,肖建波.反相高效液相色谱法测定meso-四苯基卟啉钴的纯度[J].化工进展, 2005, 24(4):3.DOI:10.3321/j.issn:1000-6613.2005.04.024.
[3]杜次,楚增勇,胡天娇,吴文健,李效东.磁场对四苯基卟啉金属配合物的影响[C]//中国化学会第六届全国生物物理化学会议(NCBPC-6).2019.