概述[1][2]
锡酸钠为无色六方晶体或白色粉末,140℃失去三个结晶水。在空气中易吸收水分和二氧化碳生成氢氧化锡和碳酸钠。溶于水、不溶于醇。用作纺织品的防火剂、增重剂和媒染剂,还用于玻璃、陶瓷制造工业。由锡与氢氧化钠共熔,或由二氧化锡跟氢氧化钠溶液反应制得。
制备方法[2]
一、一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法
包括如下步骤:
(1)锡酸钠溶液的制备:将氧化亚锡缓慢投入氢氧化钠溶液中,再加入双氧水制备成锡酸钠溶液,制备好的锡酸钠溶液中Sn4+含量为90-110g/L,OH-含量为15-25g/L;
(2)锡酸钠溶液的加热沉降:将制好的锡酸钠溶液加热后进行沉降,加热温度为90-100℃,加热时间为0.5-1h;
(3)锡酸钠溶液的除杂:对沉降好的溶液进行自然过滤除杂;
(4)浓缩:向除杂后的锡酸钠溶液加入乙酸钠溶液,乙酸钠的加入量为除杂后溶液中锡酸钠质量的0.5%-1%,在负压条件下进行加热浓缩,加热温度在85-95℃,浓缩至溶液中Sn4+含量为60-70g/L时停止,然后进行降温处理,当温度降至50-60℃时,再加入双氧水,双氧水的加入量为降温后溶液中锡酸钠质量的5-10%,搅拌10-20分钟后再次在负压条件下加热至85-95℃进行再次浓缩,浓缩至溶液中的Sn4+含量为30-40g/L时停止,并进行离心分离;
(5)烘干:在负压条件下对分离后得到的产品进行烘干处理,烘干温度为90-110℃,烘干的时间为40-60min;
(6)将烘干后的锡酸钠进行破碎、过筛、包装,得到水溶性浊度稳定在5度或5度以下的锡酸钠产品。
二、一种从铜阳极泥分银渣制备锡酸钠的方法
CN201410221892.8公开了铜阳极泥分银渣再利用技术,特别是一种从铜阳极泥分银渣制备锡酸钠的方法。本发明先将分银渣在酸性氯盐体系下进行浸出,使铅、银浸出入液,锡和钡等金属留在渣中,过滤得到的氯盐浸出渣再进行热酸浸出,将钡浸出进入热酸浸出液,锡留在热酸浸出渣中;热酸浸出渣再经过碱熔、水浸后,过滤得到锡酸钠溶液和水浸渣;锡酸钠溶液经净化除去残留的铅、铜、锑等杂质后,蒸发结晶获得锡酸钠产品。本发明能有效地将铜阳极泥分银渣中的锡开路回收并制得合格锡酸钠产品,锡回收率达90%以上,具有工艺流程短、设备简单、回收率高等特点,特别适合从硫化铜矿或废杂铜生产过程得到的铜阳极泥分银渣制备锡酸钠。
晶体制备[5]
一种通过加晶种制备大颗粒锡酸钠晶体的生产方法,本操作简单,能耗低,所得到的产品均匀、晶型稳定一致、颗粒 大、比表面积小、不易变质、水溶解澄清度高、使用性能好。包括以下步骤:
(1)锡酸钠溶液的制备:以锡渣、氢氧化钠和硝酸钠为原料,在高温条件下煅烧得 到锡酸钠粗品,将锡酸钠粗品用水浸出,得到锡酸钠溶液,然后净化澄清;
(2)晶种制备:将净化澄清后的部分锡酸钠溶液于真空度-0.07~-0.09Mpa、搅拌 速度80~100r/min、100~130℃下浓缩,直至溶液波美度为1.15~1.20°Be',冷水浴冷却结晶,离心甩干,过筛,得晶种;
(3)结晶:将净化澄清后的另一部分锡酸钠溶液于真空度为-0.02~-0.06Mpa、搅 拌速度40~80r/min、80~100℃下浓缩,直至溶液波美度为1.06~1.09°Be'时,加入最终产 品质量的3~5%的晶种,继续浓缩直至浓缩液的波美度至1.20~1.23°Be';
(4)分离及烘干:将结晶后的产品离心分离、烘干,即得大颗粒锡酸钠产品。
质量控制[6]
CN201510813955.3提供一种利用超声波降低锡酸钠中氯离子含量的方法,包括以下步骤:
(1)溶液配制:将高氯锡酸钠产品和无水乙醇按一定的固液比配制成溶液;
(2)升温:将溶液温度升高至50~60℃;
(3)超声洗涤:将溶液放置于超声清洗槽内超声震荡30~40min;
(4)静置过滤:将溶液静置后进行过滤、烘干得到含氯量低的锡酸钠产品。
本发明为去除高氯锡酸钠产品中氯离子提供一种新方法,采用该方法处理后能够得到氯离子含量在0.01%以下的高纯锡酸钠产品,提高产品质量,减少氯离子对锡酸钠产品应用领域的影响,该方法简单有效,为制备高纯锡酸钠产品提供了一种新途径。
主要参考资料
[1] 中学教师实用化学辞典
[2] CN201510871301.6 一种超低水溶性浊度锡酸钠的生产方法
[3] CN201510439433.1 超细钠米锡酸钠的生产方法
[4] CN201410221892.8一种从铜阳极泥分银渣制备锡酸钠的方法
[5] CN201510436922.1大颗粒锡酸钠晶体的生产方法
[6] CN201510813955.3一种利用超声波降低锡酸钠中氯离子含量的方法