背景及概述[1]
2-甲基-4-哌啶酮盐酸盐可用作医药合成中间体。
制备[1]
2-甲基-4-哌啶酮盐酸盐的制备如下：以下保护胺的溶液：
（145g）溶解在THF（200mL）中，在1小时内滴加到冷却的叔丁醇钾（58.9g）的THF（500mL）溶液中。将混合物在0℃下搅拌2.5小时，然后在搅拌下在1小时内温热至室温。加入另外50mL的THF中的1.0M叔丁醇钾，1小时后，真空除去溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（1L）中。用饱和氯化铵（2×500mL）洗涤有机溶液，用乙酸乙酯（2×500mL）反萃取。合并有机萃取物，用无水硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩，得到120.6g粗产物2-甲基-4-哌啶酮，为油状物。然后将该油状物用5NHCl（700mL）在回流下处理约14.5小时。冷却后，将溶液用乙酸乙酯/乙醚（1：1，2×300mL）的混合物冲洗。然后浓缩水层，得到2-甲基-4-哌啶酮盐酸盐。
应用
2-甲基-4-哌啶酮盐酸盐可用于如下化合物：
将2-甲基-4-哌啶酮盐酸盐溶于水（200mL）和THF（250mL）中，然后将溶液冷却至0℃并用50％氢氧化钠（35mL）处理，然后在1小时内滴加叔丁氧基羰基酐（106.7g）的THF（100mL）溶液。然后除去冰浴，将溶液在室温下搅拌约4天。将pH调节至约8至9.然后在真空下除去THF，将混合物溶于乙酸乙酯（500mL）中。分离各层，水层用乙酸乙酯（2×500mL）萃取。合并有机萃取物，用盐水（300mL）洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩。残留物经硅胶色谱纯化（乙酸乙酯/己烷），得到36.81g标题化合物。
主要参考资料
[1] (WO2001046181)INDOLEDERIVATIVESFORTHETREATMENTOFDEPRESSIONANDANXIETY