氨基乙酸正辛酯盐酸盐的制备

2020/10/18 17:56:53

背景

氨基乙酸正辛酯盐酸盐可用作医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备 [1][2]

将工业氨基乙酸100g,正辛醇400ml以及催化剂对甲基苯磺酸11g加入三口烧瓶中,接上分水器、冷凝管、搅拌器,加热、梯度升温,并在一定温度下使没食子酸完全溶解,再升温至105℃进行反应至无水生成时到达反应终点(反应时间为4小时)。然后将反应物进行中和、洗涤、低温冷却结晶、真空抽滤,得得白色针状结晶的氨基乙酸正辛酯粗品;将氨基乙酸正辛酯粗品经精制、重结晶、真空干燥后,得氨基乙酸正辛酯成品81.2g,含量99.3%,之后通过加入盐酸得到氨基乙酸正辛酯盐酸盐。

真空抽滤的正辛醇滤液可回收,将正辛醇滤液经过澄清静置、过滤分离后,可重复使用。

主要参考资料

[1] 李伟杰, 汪波, & 许遵乐. (2003). N,n-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究. 中山大学学报(自然科学版), 42(6), 44-46.

[2] 闫姣姣, 陈利平, 陈网桦, 呂家育, 李焓, & 陈莹莹. (2015). 盐酸羟胺和n-甲基羟胺盐酸盐的自催化分解特性. 含能材料, 23(11), 1140-1146.

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