在加热下,将(±)-6-(4-氨基苯基)-5-甲基哒嗪-3(2H)-酮(203g,1mol)溶于40ml异丙醇。然后缓慢加入L-酒石酸(300g,2rnol),在加热下搅拌至溶液澄清。在搅拌下缓慢冷却至室温,并在20℃搅拌过夜。过滤收集固体,并将其溶于水中,在搅拌下加入碳酸钾溶液(190g K2CO3溶于0.75ml水)。过滤收集固体,水洗,干燥。在加热下将得到的104.6g固体溶于二氧六环,任其冷却至室温。过滤除去74.6g的消旋体,滤液减压浓缩至干,得23.8g结晶性固体的(-)-6-(4-氨基苯基)-5-甲基哒嗪-3(2H)-酮,纯度99.5%,熔点207~210℃,收率59.2%。 将(-)-6-(4-氨基苯基)-5-甲基哒嗪-3(2H)-酮和浓盐酸溶于水中,在搅拌和0~5℃下加入亚硝酸钠,10min后再加入丙二腈的水溶液,在室温搅拌1.5h。用乙酸钠将pH值调至6.0,过滤收集固体,用水和乙醇洗,得左西孟旦,熔点210~214℃,收率97%。$S001$S |