性状 |
杀螟丹通常制成盐酸盐,外观为白色结晶,有轻微奇臭味。m.p.183~183.5℃(分解)(原药熔点为179~181℃)。微溶于甲醇,难溶于乙醇,不溶于丙酮、乙醚、氯仿、己烷、苯等有机溶剂;在25℃时水中的溶解度为200g/L。在酸性介质中稳定,在碱性介质中不稳定。在40℃和60℃贮存 3个月无变化,常温下密闭保存无变化,稍有吸湿性,对铁等金属有腐蚀性。其游离碱溶点为130.5~131℃。 |
所属类别 |
农药: 杀虫(螨)剂: 有机氮杀虫剂 |
用途与作用 |
沙蚕毒素类杀虫剂,具有强烈的触杀和胃毒作用,它侵入神经细胞的结合部,阻滞前一神经细胞所分泌的乙酰胆碱传达给后一神经细胞,而使神经细胞不发生兴奋现象,使昆虫神经麻痹,不能啮食,不能行动,停止发育,以致死亡。对二化螟及大螟都有良好防效,并能兼治稻纵卷叶螟、叶蝉、黏虫等,对小菜蛾、黄条跳甲也有效。对水稻二化螟、三化螟用50%可溶性粉剂1000~1500倍液喷雾,对稻苞虫、稻纵卷叶虫用1000倍药液喷雾,对萍螟、萍灰螟、小菜蛾、黄条跳甲、柑橘潜叶蛾、葱蓟马等用1000倍液喷雾。 |
合成工艺与制法 |
胺化反应 将40%二甲胺和40%碱液于0~15℃时约0.5h内滴入到氯丙烯中,滴毕于45℃保温反应2h,静置分层得N,N-二甲基丙烯胺。原料配比为:氯丙烯:二甲胺:氢氧化钠=1:1.2:1.3(mol)。收率82%。 氯化反应 将干燥的氯化氢气体于0~10℃通入到丙烯胺、氯仿溶液中。然后于20℃通氯气,静置,分离氯仿层,再将固体氯化物再水充分溶解,静置0.5h,分去残留氯仿。氯化产物1-N,N-二甲基-2,3-二氯丙胺盐酸盐收率91.32%。丙烯胺与氯化氢、氯气的配比为1:1:(1~1.05),氯仿用量为每千摩投250L。 硫氰化反应 先将碱液滴入氯化物水溶液中,再将硫代硫酸钠滴入。然后升温至60℃于60~65℃保温反应4h。将磺化物抽入氰化釜中,于13~15℃将氰化钠溶液滴入其中,滴毕保温反应1h,离心分离,低温洗盐,离心分离,得2-N,N-二甲基-1,3-二硫氰基丙烷。原料配比为氯化物:硫代硫酸钠:氰化钠=1:2.08:2.3。氢氧化钠用量为氯化物水溶液总酸度(mg/mL)×投料量(L)×0.972。磺化温度60℃,时间4h;氰化温度(13±2)℃,时间1h。 或将1-N,N-二甲基-2,3-二氯丙胺盐酸先用碱中和成游离碱,再与硫氰酸盐在甲醇中硫氰化反应制得。 醇解反应 将硫氰酸酯与甲醇混合后,降温至0℃,通入干燥氯化氢,保持温度0~10℃,通毕升温至50℃,保温反应3h,降温至0℃,再保温2h,离心分离,产品去干燥,滤液待回收,收率96%。醇解原料配比为硫化物:HC1=1:10,甲醇用量为450L/1000mol硫代物。
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