反应方程式 $S001$S 操作过程 称取邻硝基苯胺3.37g (98.5% 0.024mol)放入50ml烧杯中,量取3.0ml 98%浓硫酸加入并溶解,然后加入20ml水搅拌使重氮组分析出,并冷却至0~5℃备用。称取1.8g NaNO2配成30%溶液,并加入至重氮组分悬浮液中,反应1h,终点NaNO2过量溶液呈强酸性,并加入活性炭脱色,过滤,备偶合用。 称取乙酰乙酰苯胺4.30g加入60ml,并加入3.6ml 30%氢氧化钠溶液使之溶解,过滤除去杂质,然后量取2.6ml冰醋酸加入其中,搅拌析出白色沉淀,并加入8.00g乙酸钠,保持悬浮液pH值为6~7。 把重氮盐加入到上述乙酰乙酰苯胺悬浮液中,立即生成黄色颜料,温度10~15℃,加料时间0.5h,偶合结束,偶合组分微过量。过滤水洗至中性,80℃烘干,即得产品。
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