以对硝基苯胺和间(苯甲酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基)苯胺为原料,首先将前者重氮化,再与后者偶合即得产物。经过滤、粉碎、干燥得成品。$S001$S。 在重氮化反应瓶中加入 54g 盐酸 (30%)、30mL 水,搅拌升温至 60-65℃,加入 69g 对硝基苯胺,使其溶解。然后降温至 30-40℃,加入助剂:5g PC 粉和 10g TX-10,继续降温至 0-5℃,滴加 8g 亚硝酸钠,于 1-1.5h 加完。继续搅拌 2.5h 得重氮液。 在偶合反应瓶中加 150mL 水,110g 间(苯甲酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基)苯胺,降温至 0℃,加入浓 H2SO4 使之溶解,然后滴加上述重氮液,在 1-2h 内加毕,继续搅拌 10-12h。补水,升温至 45-50℃,过滤、水洗、干燥得成品。 |