对乙酰胺基苯酚溶于二甲基甲酰胺,冰浴和搅拌下滴加氯乙酰氯,在室温下搅拌。缓慢升温至70℃。冰浴冷却,加水。滤集结晶,用丙酮重结晶,得氯乙酸(4一乙酰胺基)苯酯,收率31.9%。将其溶入丙酮,冰浴冷却下加入过量二乙胺,回流。过滤除去二乙胺盐酸盐,滤液减压浓缩。加入水,乙醚萃取,干燥,通入氯化氢。滤集固体,无水乙醇重结晶,得白色针状的盐酸丙帕他莫结晶,收率50.5%,熔点118.5~120℃。总收率16.1%。$S001$S 上述方法也可如下进行:对乙酰胺基苯酚、碳酸钾和丙酮混合,在5~8℃下滴加氯乙酰氯,室温反应后回流。冷至40℃加入碘化钾和二乙胺,回流。冷至室温过滤,滤液减压浓缩后,加入无水乙醇,通氯化氢至不再有固体析出。过滤,无水乙醇重结晶,得白色针状的盐酸丙帕他莫结晶,熔点118~120℃,总收率可达46.8%。 |