制备方法一 对特丁基基苄硫醇的制备 对特丁基甲苯在偶氮二异丁腈存在下,于68~72℃通氯氯化6h,得对特丁基氯苄;然后将精制的对特丁基氯苄以甲苯为溶剂,在四丁基溴化铵和醋酸的存在下,滴加23%硫氢化钠水溶液,滴毕后于50℃继续反应30min,经后处理得对特丁基苄硫醇,收率92%。 2-特丁基-4,5-二氯-3-(2H)-哒嗪酮的制备 将糠醛与浓盐酸混合,于90~100℃通氯气氯化,得糠氯酸,收率87%;将盐酸肼与特丁基醇于82~105℃反应得特丁基肼盐酸盐,收率97%;然后将特丁基肼盐酸盐溶于5%NaOH溶液,于0~5℃加长糠氯酸四氢呋喃溶液反应30min,再升温至10~15℃反应30min,得糖氯酸特丁基腙,收率87%;再在苯和醋酸存在下,糠氯酸特丁基腙加热至35~45℃,反应4h,缩合、环合生成2-特丁基-4,5-二氯-3(2H)-哒嗪酮,收率98%。 哒螨灵的合成 将2-特丁基-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮和对特丁基苄硫醇,以甲醇为溶剂,再在0℃加入甲醇钠甲醇溶液,于10~15℃搅拌反应1h,经后处理得哒螨灵,m.p.111~112℃,收率96%。 制备方法二 $S001$S 制备方法三 $S002$S
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