2-羟基吡啶氮氧化物

2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，最近的研究发现该化合物在防治木材由于白腐真菌(white-rot fungi)降解中有着特殊的作用；同时它还是一种新型的有效地铁螯合剂；而且该化合物与钒形成的络合物在生物化学中也发挥着重要的作用。500L反应釜中加入2-氯吡啶30公斤，自来水200公斤，钨酸钠1.5公斤，浓硫酸2公斤，搅拌至溶清；升温至55℃，慢慢滴加30％双氧水100公斤；滴加完毕后在该温度继续反应48小时，HPLC测试原料转化率为84％，降温至室温，加入液碱12.3公斤调至中性，加入甲苯50公斤，萃取未反应完全的原料(该层可浓缩回收甲苯和原料)；水层加入氢氧化钠20公斤，回流反应8小时，HPLC监测，显示原料转化完全，降温至25℃，加入盐酸调节PH＝6，加入乙酸乙酯萃取，每次用量30公斤，萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠15公斤干燥；过滤，浓缩有机相至原体积的1/5，加入85公斤60-90℃石油醚，冷却至-5℃，搅拌结晶；过滤，干燥，得到淡黄色晶体粉末22.9公斤，收率：78.05％(以2-氯吡啶计算，且没有计算回收的2-氯吡啶)。