4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶
中文名称 | 4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 |
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中文同义词 | 波生坦中间体(I);4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶;波生坦USP相关物质D;4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-BI嘧啶;4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-双嘧啶;波生坦中间体(I)4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶;2'-BI嘧啶;2'-联嘧啶 |
英文名称 | 4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine |
英文同义词 | 2,2'-Bipyrimidine, 4,6-dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-;Bosentan Related Compound D (15 mg) (4,6-dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine);Bosentan Related CoMpound D;Bosentan Related Compound 1;Bosentan USP Related Compound D: 4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine;4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine (bosentan intermediate);Bosentan interMediate (I);4,6-dichloro-5-(2-Methoxyphenoxy)-2-(pyriMidin-2-yl)pyriMidine |
CAS号 | 150728-13-5 |
分子式 | C15H10Cl2N4O2 |
分子量 | 349.17 |
EINECS号 | 604-750-5 |
相关类别 | 中间体;合成;嘧啶;医药中间体;波生坦中间体;杂环,中间体;API intermediates;pyrimidine;Aromatics;Bases & Related Reagents;Heterocycles;Nucleotides;抗高血压;对照品-杂质对照品;杂质对照品 |
Mol文件 | 150728-13-5.mol |
结构式 | ![]() |
4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 性质
熔点 | 157.0 to 161.0 °C |
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沸点 | 520.7±60.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.418±0.06 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
溶解度 | 可溶于DMSO(少许)、甲醇(少许) |
形态 | 固体 |
酸度系数(pKa) | -3.58±0.33(Predicted) |
颜色 | 白色至浅棕色 |
CAS 数据库 | 150728-13-5(CAS DataBase Reference) |
4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶可用作有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
(1)2-卤代丙二酸二乙酯(a)的制备:
于100L反应釜中,加入1,2-二氯乙烷64L,丙二酸二乙酯6.4KG,苯磺酸11KG,最后加入NCS 5.4KG。升温至60-80℃反应5-8小时。减压蒸出1,2-二氯乙烷,而后加入30L水中,搅拌分液,水层用1,2-二氯乙烷提取20L×3,有机层合并,用10L水洗,有机层加入6KG无水硫酸钠干燥,3小时后过滤、减压蒸干,得产品7.24KG淡黄色液体,收率93%。
(2)2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(b)的制备:
于50L反应釜中,加入25L乙腈、3.5KG碳酸钠,滴加愈创木酚2.73KG,加完后再滴加4.27KG 2-卤代丙二酸二乙酯的5L乙腈溶液,滴毕,控温60-80℃反应过夜。反应液冷却,离心,浓缩至干,倒入10L水中,搅拌,静置,分层,水层再用1,2-二氯乙烷10L提取1次,合并有机层,用5升水洗1次,合并有机层干燥,减压浓缩至干,剩余物减压蒸馏得产品5.59KG,收率90%。
(3)5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮(c)的制备:
于50L反应釜中,加入35升乙醇、400G乙醇钠、1.5KG 2-氰基嘧啶,升温至50-60℃反应过夜。加入苯磺酸铵2.55KG,加热回流反应5-8小时。分批加入氢氧化钠1.73KG,搅拌30-50分钟,滴加3.41KG 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(b)的5L乙醇溶液,滴毕,回流反应5-7小时。加入水中,溶解固体,滴加盐酸,调节PH至3-4,析出固体,离心,所得固体用水洗涤3次,滤饼烘干,得产品3.83KG,收率85%(以2-氰基嘧啶计)。
(4)4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2’-二嘧啶(d)的制备:
于20L反应釜中,加入15L三氯氧磷、3KG 5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2’-双嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮(c)、2KG N,N-二甲基苯胺,升温至80-100℃反应6-8小时。减压蒸出剩余的三氯氧磷,剩余物加到大量碎冰中,加入甲苯提取、水洗、浓缩干得粗品,甲醇重结晶得浅棕色固体产品3KG,纯度99%Min(HPLC),收率89.4%。
安全信息
危险品标志 | Xi |
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海关编码 | 2935909550 |
更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
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2024/08/19 | D4598 | 4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine | 150728-13-5 | 1g | 60元 |
2024/08/19 | D4598 | 4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶 4,6-Dichloro-5-(2-methoxyphenoxy)-2,2'-bipyrimidine | 150728-13-5 | 5g | 180元 |