1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼
中文名称 | 1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼 |
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中文同义词 | 2,4,5,6-四氢环戊烷并[C]吡唑-3-卡巴肼;1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼;1,4,5,6-四氢环戊并[C]吡唑-3-甲酰肼;1,4,5,6-四氢环戊并[C]吡唑-3-碳酰肼;1,4,5,6-四氢环戊烷并[D]吡唑-3-卡巴肼;1,4,5,6-四氢环戊二烯[C]吡唑-3-碳酰肼 |
英文名称 | AKOS BBS-00004526 |
英文同义词 | 1,4,5,6-tetrahydrocyclopenta[d]pyrazole-3-carbohydrazide;MFCD13248814;Oprea1_276019;Oprea1_641250;ZINC00266940;AKOS BBS-00004526;2,4,5,6-tetrahydrocyclopenta[c]pyrazole-3-carbohydrazide;1,4,5,6-TETRAHYDRO-CYCLOPENTAPYRAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID HYDRAZIDE |
CAS号 | 299166-55-5 |
分子式 | C7H10N4O |
分子量 | 166.18 |
EINECS号 | |
相关类别 | |
Mol文件 | 299166-55-5.mol |
结构式 |
1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼 性质
密度 | 1.413 |
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储存条件 | 2-8°C |
CAS 数据库 | 299166-55-5 |
搅拌下,向500mL的三口瓶中加入23.8g(0.283mol)环戊酮,42g(0.288mol,1.02eq)草酸二乙酯,110mL乙醇,在21~23℃下向三口瓶中滴加24.2g (0.288mol,1.02eq)乙醇钾和115mL乙醇的混合液。滴加完毕后,室温下加入28mL浓盐酸,调PH为1。保持温度不超过40℃,搅拌反应20分钟后,将反应液冷却至室温,缓慢滴加21.8g (0.37mol,1.3eq) 85%的水合肼。滴加过程中有白色烟雾生成,搅拌反应1.5小时,用薄层色谱监测反应进度,待原料消耗完全后,结束反应。向反应瓶中加入100mL纯水,蒸干后得到明黄色稠状物,冷却至室温,分次加入150mL 5%的碳酸氢钠溶液,室温下搅拌10分钟。抽滤,滤饼用冷水洗,65℃下烘干,得到黄色固体1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-甲酸乙酯38.1g。此步骤的收率为74.7%。
接着将在乙醇(10mL)中的1,4,5,6-四氢环戊并吡唑-3-酰肼(970mg,5mmol)和肼(1.34g,35mmol)加热至回流1天。 在此阶段结束时,蒸发乙醇,并通过过滤收集沉淀物,用乙酸乙酯和水洗涤得到产物。
安全信息
危险等级 | IRRITANT |
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