左氧氟沙星去羧基杂质
中文名称 | 左氧氟沙星去羧基杂质 |
---|---|
中文同义词 | 左氧氟沙星杂质F;去羧基左氧氟沙星;左氧氟沙星去羧基杂质;左氧氟沙星杂质28;左氧氟沙星杂质 3;左氧氟沙星脱羧杂质;脱羧左氧氟沙星盐酸盐;DESCARBOXYL LEVOFLOXACIN[干冰运输] |
英文名称 | Descarboxyl Levofloxacin |
英文同义词 | Descarboxyl Levofloxacin;Descarboxyl Levofloxacin IMpurity;Levofloxacin Descarboxy IMpurity;(S)-9-fluoro-3-methyl-10- (4-methylpiperazin-1-yl)-2,3-dihydro-7H-[1,4]oxazino[2,3,4-ij]quinolin-7-one;(-)-(S)-9-Fluoro-2,3-dihydro-3-methyl-10-(4-methyl-1-piperazinyl)-7-oxo-7H-pyrido[1,2,3-de]-1,4-benzoxazine;(S)-9-fluoro-3-methyl-10-(4-methylpiperazin-1-yl)-2,3-dihydro-7H-[1,4]oxazino[2,3,4-ij]quinolin-7-one hydrochloride;(S)-Ofloxacin EP Impurity B (Decarboxyl Levofloxacin);Levofloacin Impurity 28 |
CAS号 | 178964-53-9 |
分子式 | C17H20FN3O2 |
分子量 | 317.36 |
EINECS号 | |
相关类别 | 杂质世界-左氧氟沙星;杂质世界-环丙沙星;对照品-杂质对照品;杂质对照品;标准品;医药原料;Aromatics;Heterocycles;Intermediates & Fine Chemicals;Pharmaceuticals |
Mol文件 | 178964-53-9.mol |
结构式 |
左氧氟沙星去羧基杂质 性质
熔点 | 154-158°C |
---|---|
沸点 | 501.1±50.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.35±0.1 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | Refrigerator |
溶解度 | 可溶于氯仿(少许)、甲醇(少许) |
形态 | 固体 |
酸度系数(pKa) | 7.37±0.42(Predicted) |
颜色 | 灰白色至浅黄色 |
CAS 数据库 | 178964-53-9 |
左氧氟沙星杂质F制备如下:
取左氧氟沙星0.03mol质量为10.83g,放入装有球形冷凝管的耐压反应瓶中,加入1mol/L的盐酸溶液1000ml,在60~80℃条件下搅拌溶解,在120℃、0.3Mpa条件下加热50小时,将溶液于100℃水浴中蒸干,同时使HCL挥发完全,得残渣9.45g;取残渣用乙醇:丙酮体积比为2:1的混合溶剂进行反复重结晶,重结晶包括以下步骤:
(1)结晶:将残渣加100倍重量的混合溶剂,加热至80℃,搅拌使残渣溶解,过滤,滤液体积浓缩至2/3,置4℃冰箱放置2小时,析出晶体,过滤,晶体用混合溶剂洗涤若干次,合并滤液和洗液,浓缩至200ml,置4℃冰箱放置2小时,析出晶体,重复过滤、洗涤、结晶步骤3次,合并所得晶体,即得左氧氟沙星杂质F粗品1;
(2)重结晶:取左氧氟沙星杂质F粗品,加150倍重量的混合溶剂,加热至60℃搅拌使去羧基左氧氟沙星粗品溶解,过滤,滤液浓缩至2/5,置4℃冰箱放置2小时,析出晶体,过滤,晶体用混合溶剂洗涤若干次,合并滤液和洗液,浓缩至200ml,置4℃冰箱放置2小时,析出晶体,重复过滤、洗涤、结晶步骤3次,合并所得晶体,即得左氧氟沙星杂质F粗品2;
(3)重复步骤(2)1?2次,所得晶体8.3g,即为左氧氟沙星杂质F,产率为87%。