阿莫西林杂质E
中文名称 | 阿莫西林杂质E |
---|---|
中文同义词 | 阿莫西林杂质E |
英文名称 | AMOXICILLIN TRIHYDRATE IMP. E (EP): (2RS,4S)-2-[[[(2R)-2-AMINO-2-(4-HYDROXYPHENYL)ACETYL]AMINO]METHYL]-5,5-DIMETHYLTHIAZOLIDINE-4-CARBOXYLIC ACID (PENILLOIC ACIDS OF AMOXICILLIN) |
英文同义词 | AMOXICILLIN TRIHYDRATE IMP. E (EP): (2RS,4S)-2-[[[(2R)-2-AMINO-2-(4-HYDROXYPHENYL)ACETYL]AMINO]METHYL]-5,5-DIMETHYLTHIAZOLIDINE-4-CARBOXYLIC ACID (PENILLOIC ACIDS OF AMOXICILLIN);IMp. E (EP): (2RS,4S)-2-[[[(2R)-2-AMino-2-(4-hydroxyphenyl)acetyl]aMino]Methyl]-5,5-diMethylthiazolidine-4-carboxylic Acid(Penilloic Acids of AMoxicillin) |
CAS号 | |
分子式 | |
分子量 | 0 |
EINECS号 | |
相关类别 | |
Mol文件 | Mol File |
结构式 |
阿莫西林杂质E 性质
(1)称取5g阿莫西林,向阿莫西林中加入100mL 0.5mol/L盐酸溶液,50℃加热反应1h;
(2)采用1mol/L氢氧化钠溶液将步骤(1)反应所得产物的酸碱度调节至 pH值为3.0,得阿莫西林杂质E反应液;
(3)第一次分离:按照不同体积比例混合磷酸二氢钾水溶液和乙腈,得到多个混合溶液;多个混合溶液分别为用于首次洗脱的第一混合溶液、用于第二次洗脱的第二混合溶液和用于第三次洗脱的第三混合溶液;所述第一混合溶液中,磷酸二氢钾水溶液的体积百分比为97%,乙腈的体积百分比为3%;所述第二混合溶液中,磷酸二氢钾水溶液的体积百分比为94%,乙腈的体积百分比为6%;所述第三混合溶液中,磷酸二氢钾水溶液的体积百分比为91%,乙腈的体积百分比为9%;以600mL C18为分离柱,采用3个混合溶液(各1.5L)作为洗脱液对步骤(2)所得阿莫西林杂质E反应液进行依次洗脱,收集最后一次洗脱的洗脱液,即为阿莫西林杂质E粗品;
(4)第二次分离:将步骤(3)所得阿莫西林杂质E粗品,用水稀释一倍,上600mL C18柱,依次用体积分数为3%、6%的乙腈水溶液各洗脱1.5L,收集最后一次洗脱的洗脱液,进行冷冻干燥,即得阿莫西林杂质E;所得阿莫西林杂质E中含异构体混合物,纯度达到90%以上,收率18.7%。