磷霉素左磷右胺盐
磷霉素左磷右胺盐 性质
磷霉素左磷右胺盐,中文别名(R)-alpha-甲基苯基甲胺 (2R-cis)-(3-甲基环氧乙基)膦酸 (1:1), 英文名称(R)-α-phenylethylammonium (-)-(1R,2S)-(1,2-epoxypropyl)phosphonate monohydrate,白色结晶状粉末,常用作泌尿系统用原料药和抗生素类中间体。性状:白色结晶状粉末,无味
熔点℃:≥128.0
水分%:≤7.0
二醇物%:≤0.20
比旋度:+°≥7.0
pH:3.7~4.2
类别:抗生素类中间体以顺丙烯磷酸为原料,在催化剂、氧化剂作用下氧化成环,在特定溶剂条件下进行动态拆分,析出左旋磷霉素,然后投入一定比例的右旋苯乙胺,反应,精制得到左旋磷霉素右旋苯乙胺盐。
具体操作步骤:取1.2g顺丙烯酸和无水乙醇加到50毫升三劲瓶中,搅拌全溶。滴加由0.5g Na2WO4和0.13g EDTA-2Na溶于水5毫升的溶液,再加入30%的双氧水1.7g,加热到40度全溶,反应1h。高效液相监控反应,冷却滤除不溶物,将乙醇蒸除后,加入乙酸乙酯萃取生成的混凝磷霉素,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得到无色油状物1。将去离子水8毫升和二甲基亚砜2毫升加入反应瓶中,开搅拌,产物11.3克的混凝霉素投入其中,升温到40度保温15min,降温到5度,挥发掉大部分溶剂,左旋磷霉素从该溶液中析出,快速滤出,真空常温干燥得到无色晶体0.6g。氮气保护下,将左旋磷霉素投入装有5毫升的无水乙醇反应瓶中,将0.53g的右旋苯乙胺用注射器缓慢打入其中后,保持室温反应3小时,滤出得到白色固体左旋磷霉素右旋苯乙胺盐。泌尿系统用原料药,抗生素类中间体,合成磷霉素系列。[1]燕立波.一种制备磷霉素左磷右胺盐的新方法.中国,201210527035.1[P].2013-05-22.
熔点℃:≥128.0
水分%:≤7.0
二醇物%:≤0.20
比旋度:+°≥7.0
pH:3.7~4.2
类别:抗生素类中间体以顺丙烯磷酸为原料,在催化剂、氧化剂作用下氧化成环,在特定溶剂条件下进行动态拆分,析出左旋磷霉素,然后投入一定比例的右旋苯乙胺,反应,精制得到左旋磷霉素右旋苯乙胺盐。
具体操作步骤:取1.2g顺丙烯酸和无水乙醇加到50毫升三劲瓶中,搅拌全溶。滴加由0.5g Na2WO4和0.13g EDTA-2Na溶于水5毫升的溶液,再加入30%的双氧水1.7g,加热到40度全溶,反应1h。高效液相监控反应,冷却滤除不溶物,将乙醇蒸除后,加入乙酸乙酯萃取生成的混凝磷霉素,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得到无色油状物1。将去离子水8毫升和二甲基亚砜2毫升加入反应瓶中,开搅拌,产物11.3克的混凝霉素投入其中,升温到40度保温15min,降温到5度,挥发掉大部分溶剂,左旋磷霉素从该溶液中析出,快速滤出,真空常温干燥得到无色晶体0.6g。氮气保护下,将左旋磷霉素投入装有5毫升的无水乙醇反应瓶中,将0.53g的右旋苯乙胺用注射器缓慢打入其中后,保持室温反应3小时,滤出得到白色固体左旋磷霉素右旋苯乙胺盐。泌尿系统用原料药,抗生素类中间体,合成磷霉素系列。[1]燕立波.一种制备磷霉素左磷右胺盐的新方法.中国,201210527035.1[P].2013-05-22.