硫代乙酰胺试液
硫代乙酰胺试液 性质
硫代乙酰胺试液是一种常用的化学分析试剂,是2020版《中国药典》中重金属检查方法之一。
重金属(铅)检查法:重金属指试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
(1)硫代乙酰胺法:适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S Pb2+ + H2S (pH3.5)→PbS↓ + 2H+
原理:硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判定供试品中重金属是否符合限量规定。
方法:样品按规定法制成供试液25mL/标准铅溶液(10μg Pb/ml)+醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,加水至25mL, 25mL纳氏比色管,+硫代乙酰胺试液2mL,摇匀,放置,比较。
注意事项:供试品若有色,在加硫代乙酰胺试液前在对照溶液管中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与供试品溶液管的颜色一致,然后再加硫代乙酰胺试液比色。
(2)炽灼后的硫代乙酰胺法:适用于含苯环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物;比第一法多了药物前处理步骤。
(3)硫化钠法 适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。
硫代乙酰胺试液需临用前配制。取硫代乙酰胺 4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由Imol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml以及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒,冷却,立即使用。