3-氯-2-碘苯胺
中文名称 | 3-氯-2-碘苯胺 |
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中文同义词 | 2-碘-3-氯苯胺;3-氯-2-碘苯胺 |
英文名称 | 3-Chloro-2-iodoaniline |
英文同义词 | 3-CHLORO-2-IODO-PHENYLAMINE;3-chloro-2-iodoaniline;Benzenamine, 3-chloro-2-iodo-;2-Iodo-3-chloroaniline;3-Chloro-2-iodobenzenaMine;3-Chloro-2-iodoaniline 98%;3-3-Chloro-2-iodoanilineChloro-2-iodoaniline;3-Chloro-2-iodoaniline ISO 9001:2015 REACH |
CAS号 | 70237-25-1 |
分子式 | C6H5ClIN |
分子量 | 253.47 |
EINECS号 | |
相关类别 | Amines;Aromatics;Intermediates & Fine Chemicals;Pharmaceuticals |
Mol文件 | 70237-25-1.mol |
结构式 | ![]() |
3-氯-2-碘苯胺 性质
沸点 | 304℃ |
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密度 | 2.015 |
闪点 | 137℃ |
储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
酸度系数(pKa) | 1.48±0.10(Predicted) |
形态 | 固体 |
颜色 | 浅棕色至黑色 |
步骤A. 2-氯-6-硝基苯胺的制备
将1-氯-3-硝基苯(3.1g,0.0197mol)和邻甲氧基胺盐酸盐(2.02g,0.0236mol)溶解在N,N-二甲基甲酰胺(15mL)中。在15分钟内将溶液逐滴添加到氯化亚铜和叔丁醇钾(11.07 g,0.965 mol)在N,N-二甲基甲酰胺(15 mL)中的悬浮液中,该悬浮液在15°C的浴中冷却。除去冷浴;使混合物达到室温并搅拌1小时。用氯化铵水溶液淬灭反应,并用乙酸乙酯(4×100mL)萃取。合并的有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤,用硫酸钠干燥,在真空下浓缩,并通过硅胶柱色谱法纯化,得到标题化合物2-氯-6-硝基苯胺。
步骤B. 1-氯-2-碘-3-硝基苯的制备
将2-氯-6-硝基苯胺(1.0g,0.0058mol)溶于盐酸(10mL)中,并在冰浴中冷却。然后在搅拌下非常缓慢地加入亚硝酸钠(0.68g,0.0098mol)在水(10mL)中的溶液。 15分钟后,将反应混合物通过玻璃棉过滤至碘化钾(4.1g,0.024mol)在水(10mL)中的溶液中。将得到的橙色混合物在室温搅拌过夜。然后将其用乙酸乙酯萃取并用10%氢氧化钠水溶液(50mL)洗涤。有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤,真空浓缩,得到标题化合物1-氯-2-碘-3-硝基苯。
步骤C. 3-氯-2-碘苯胺的制备
在0°C时向搅拌的1-氯-2-碘-3-硝基苯(1.4 g,0.00490 mol)在乙醇(20 mL)中的溶液中分批加入二水合氯化亚锡(5.5g,0.0245tool)。将反应混合物在70℃下搅拌30分钟。浓缩反应混合物,并用冰冷的水(150mL)稀释,并通过添加饱和碳酸钠水溶液使pH略呈碱性,然后用乙酸乙酯(4×100mL)萃取。合并的有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤,用硫酸钠干燥并真空浓缩,得到标题化合物3-氯-2-碘苯胺
安全信息
海关编码 | 2921420090 |
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更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
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2024/08/19 | XW027023725106 | 3-氯-2-碘苯胺 | 70237-25-1 | 25G | 1259元 |
2024/08/19 | XW027023725105 | 3-氯-2-碘苯胺 | 70237-25-1 | 10G | 596元 |