硅橡胶检测方法大总结
硅橡胶检测属性可以说是介于有机物和无机物质之间。它含有多种小分子和聚合物,食品接触硅橡胶的环境复杂多样。食物本身可分为水,酒精,酸和油。如蒸笼垫,烤垫等,需要在高温 ,高湿环境下长时间使用,因此难以分析。
硅橡胶中有毒物质的分析和检测大致可分为两种方式。一种是直接和定性地检测硅橡胶材料中有毒物质的存在。例如,气象色谱-质谱技术可以利用气相色谱的高效率和质谱的强定性能力直接检测从硅橡胶产品迁移的有毒物质,如环硅氧烷。其次,通过分析硅橡胶老化前后的分子结构变化,推断老化机制以确定可能产生的有毒物质。目前,红外光谱,核磁共振等分析方法通常用于推断硅橡胶的老化机理,简单快速。
一、硅橡胶检测方法-气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
目前,GC和GC-MS已成为硅橡胶最常用的定型和定量检测方法,用于食品接触的硅橡胶中的挥发性环硅氧烷。该方法主要利用色谱分离能力强,质谱分辨率高,适用于具有挥发性的复杂组分的分离分析。GC-MS技术具有高分离效率和高灵敏度,广泛应用于食品安全,环境污染,食品和农药残留检测等领域。
硅氧烷橡胶在热降解过程中产生小分子环状硅氧烷,并且通过GC-MS检测从硅橡胶产品迁移用于食品接触的低分子量环状硅氧烷,并且甲基环硅氧烷具有最低的单一组分。检测量为50mg/kg。2012年10月1日《硅橡胶中挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定》(GB/T 28112-2011)的实施详细说明了用气相色谱法测定硅橡胶生胶中残留挥发性环硅氧烷(D4~D10)含量的原理。
二、硅橡胶检测方法-傅立叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振法(NMR)
FTIR和NMR是分析硅橡胶材料有机结构的重要工具。其中,红外光谱是鉴别硅橡胶材料组成的重要方法。核磁共振可以获得有关其分子骨架结构的信息,它们都被广泛用于硅橡胶微观结构的研究。红外光谱不需要样品预处理,成本低,效率高,无污染,因此广泛应用于食品工业。
目前,硅橡胶的核磁共振检测主要应用于医疗领域,工业领域和生物领域。虽然关于检测硅橡胶中与食物接触的迁移性有毒物质的报道很少,但国外学者已经使用了核磁共振。环硅氧烷的光谱检测,该方法具有低检测限并提供非常特定的定性和定量信息。
三、硅橡胶检测方法-热分析法(TGA)
热分析是在设定温度下作为温度或时间函数的物质性能的量度。热重分析(TGA)是程序温度控制下物质的质量-温度关系的量度技术。根据相关文献报道,热重分析可用于研究检测硅橡胶在高温下的热降解过程,确定其热稳定性,并分析可能迁移出来的有毒物质。
TGA方法用于检测聚二甲基硅氧烷和蒙脱土纳米复合材料的热降解产物。检测结果主要对人体有害,含量较低的低聚环硅氧烷(D3-D7),甲烷,丙烯,丙醛等。目前,热分析方法主要用于分析检测硅橡胶的热降解行为。关于直接检测从硅橡胶中迁移的有毒物质进行食品接触的报道很少,因此具有广阔的应用前景。
四、硅橡胶检测方法-感应耦合等离子体质谱和原子吸收法
除了老化分解产生低分子量环规氧烷等有毒物质外,由于长期接触食品,重金属离子中除了硅橡胶产品外,还会逐渐迁移到食物中,丰富人体,对人类健康构成威胁。对于硅橡胶中重金属离子的检测,可以通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术,原子吸收和其他分析方法来确定。采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了硅橡胶中锡的含量,考察了不同消解条件,测定波长和无机酸浓度对锡测定的影响。