制备1)丙酞氯的合成工艺将250kg丙酸和185kg三氯化磷分别投人500L搪玻璃反应锅,慢慢升温反应,在50℃搅拌保温6h,静置3h,分去下层亚磷酸,即得297kg丙酞氯,收率95%,所得丙酞氯不需提纯,即可用于下步生产。2)将225kg无水三氯化铝和160kg甲苯投人500L搪玻璃反应锅,夹套冷却,在搅拌下缓缓滴加丙酞氯120kg,保持内温不超过30℃,加毕,室温搅拌lh,再缓缓升温至82℃,保温2h后冷却,将反应液滴人盛有It冰水混和的2000L搪玻璃反应锅内低温水解,静止分层,取上层油状物,用水及饱和纯碱溶液洗至中性,干燥,常压脱去甲苯,然后收集96-100℃/930Pa馏份,得含量大于98%4-甲基苯丙酮,收率88%。应用4-甲基苯丙酮是生产药物脑脉宁的重要中间体,它的合成机理属傅一克酰化反应,但由于原料甲苯和乙苯苯环上取代基不同,导致其邻、间、对位酞化产物比例差异,因而生产工艺中溶剂、反应时间和温度等方面的选择各不相同。
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