(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐性质储存条件Inertatmosphere,RoomTemperature(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐用途与合成方法应用(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐是一种氨基酸衍生物,可由(S)-脯氨酸通过三步制备得到,是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和生物化工研发过程中。制备方法步骤一、中间体2的合成向(S)-脯氨酸(11.4g,99mmol)和水合氯醛(35g,211.6mmol)在MeCN(100mL)中的悬浮液中加入MgSO4(30g)。将混合物在60℃下加热24小时,然后在室温下搅拌2天,然后过滤。将残余物用EtOAc洗涤,并将合并的有机相浓缩。将残余物溶解在EtOAc中,并将所得溶液用饱和NaHCO3水溶液洗涤,MgSO4干燥并浓缩。将粗品从EtOH中重结晶,得到为白色固体的恶唑烷酮2(10.2g,40%)。步骤二、中间体3的合成在-78℃下,将2MLDA(2.6mL,5.20mmol)的冰冷溶液滴加到恶唑烷酮2(1.05g,4.30mmol)的THF(30mL)溶液中。30分钟后,滴加MeI(0.54mL,8.67mmol),并在2小时内将混合物温热至-30℃。将混合物温热至RT之前,加入水。混合物用CHCl3萃取,合并的萃取液用盐水洗涤,并用MgSO4干燥,然后浓缩。残留物通过硅胶柱色谱纯化(石油醚中的0至100%的EtOAc洗脱)得到恶唑烷酮3(430mg,39%),为浅黄色油。步骤三、(S)-2-甲基脯氨酸盐酸盐(4)的合成将恶唑烷酮3(430mg,1.66mmol)加入到6MHCl(5mL)中,并加热至回流3小时。浓缩混合物,然后将残余物用热丙酮研磨。冷却并静置(24小时)后,将丙酮倒出,将残余物干燥,留下HCl盐,为白色固体(160mg)。1HNMR(500MHz,D2O)δ3.47-3.36(m,1H),2.43-2.35(m,1H),2.17-1.94(m,3H),1.64(s,3H)。将粗制物4溶解在MeOH中,并通过AmberlystA21树脂柱(用水洗脱),得到两性离子形式的白色固体(81mg,38%)。
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