移液器吸头固相萃取 （PT-SPE） 是一种在生物液体和蛋白质水解产物样品制备中常用的技术。方法和结果：在这项研究中，我们开发了一种微技术，使用填充有 C18 作为吸附剂的移液器吸头，用于提取和纯化 Picrorhiza scrophulariiflora （P. scrophulariiflora） 粗草药提取物中的生物活性化合物 Picroside-I、II 和 III。与传统的SPE相比，PT-SPE速度快，易于操作，并且工具非常容易使用（移液器吸头和管，无需昂贵的SPE设置）。此外，它还具有成本效益，因为可以节省大量的吸附剂和溶剂。通过超高效液相色谱和串联质谱（UPLC-MS/MS）分析洗脱液。随后，对该方法进行了充分验证，结果表明，PT-SPE-UPLC-MS/MS方法是一种优秀的草药分析技术。最后，成功应用PT-SPE-UPLC-MS/MS策略对猕猴桃样品粗提物在10 min（PT-SPE为2 min，UPLC为8 min）、3.5 mL溶剂（含水、0.3 mLPT-SPE和3.2 mL UPLC）和2mg C18吸附剂下，分析每个样品的粗提物。结论：我们认为这种方法非常实用，特别是适用于广泛的草药分析。
采用高速逆流色谱法（CCC）结合洗脱-挤出（EE）和循环-洗脱（CE）方法，从花苜蓿粗提物中分离出苜蓿素、雄雄素、苦参苷I、苦参苷II和胡黄连苷III。EECCC充分利用了固定相的液态特性，实现了完整的样品回收，并延长了溶质疏水性窗口，而CECCC则通过防止固定相损失，实现了特殊化合物的有效分离，展现了其独特的优势。方法和结果：采用正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水（1：2：1：2，v/v/v/v）组成的双相液体系分离苦霉素和雄甙，乙酸乙酯/正丁醇/水/甲酸（4：1：5：0.005，v/v/v/v）分离苦霉苷I、苦味苷II和胡黄连苷III。然而，由于K值极其相似（K1 /K2 ≈1.2），苦黄花苷I和胡黄连苷III总是被几种双相溶剂系统一起洗脱。在这种情况下，CECCC表现出极大的优势，在第六个循环中使用乙酸乙酯/水（1：1，v/v）作为双相液体体系进行基线分离。结论：通过UPLC-UV和ESI-MS分析对各馏分进行分析，并与对照物质数据进行比较鉴定。与传统洗脱方法相比，EE和CE方法的结合表现出较强的分离效率，在复杂样品的情况下具有成为高通量分离技术的巨大潜力。
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王玲