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苯酚原料药—苯酚的测定—氧化还原滴定法

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苯酚原料药—苯酚的测定—氧化还原滴定法
仪器设备回目录
仪器设备: 试样制备: 1. 滴定液(0.05mol/l)
配制:取酸钾3.0g与化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。
应用范围回目录
本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。
本方法适用于苯酚原料药。
方法原理回目录
供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加滴定液(0.05mol/l)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试剂回目录
1. 滴定液(0.05mol/l)
3. 盐酸
4. 碘化钾试液
5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
6. 碘化钾
7. 稀硫酸
8. 三氯甲烷
9. 基准重铬酸钾



试样制备回目录
1. 滴定液(0.05mol/l)
配制:取酸钾3.0g与化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。
操作步骤回目录
精密称取供试品约0.75g,置500ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置碘瓶中,精密加滴定液(0.05mol/l)30ml,再加盐酸5ml,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6ml,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml滴定液(0.05mol/l)相当于1.569mg的c6h6o。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
公司名称: 淄博丽硕化工贸易有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:99.9% 备注:国标优级品 1吨/RMB 6000
联系电话: 13853320569
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/supplier/25771343/
公司名称: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚标准溶液
英文名称:Phenol solution
CAS:108-95-2
纯度:analytical standard,1.0mg/ml in methanol 包装信息:2ml/RMB 220.90 备注:试剂级 1.0mg/ml,基体:甲醇
联系电话: 400-400-6206333 18521732826
联系传真: 021-50323701
网址: www.aladdin-e.com/
公司名称: 山东旭晨化工科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:99.9% 包装信息:1kg/RMB 3.3;1000kg/RMB 2.3 备注:仓库现货,国标品质
联系电话: 0533-13853380-763 13853380763
联系传真:
网址: https://www.chemicalbook.com/supplier/15604011/1.htm
公司名称: 江苏普乐司生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:>=99% 包装信息:1KG;200KG;1000KG 备注:G级|Kg级|ton级|
联系电话: 0513-66017706 18551496367
联系传真:
网址: www.pules.cn/
公司名称: 盼得(上海)国际贸易有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:99% 包装信息:25Kg;200Kg;1000Kg 备注:储存于阴凉、通风的库房。
联系电话: 021-80159919 18662931292
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/supplier/24553901/1.htm
公司名称: 山东正兴新材料有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol/phenyl hydroxide
CAS:108-95-2
纯度:99.9% 包装信息:200kg/桶/RMB 1200 备注:200kg/桶
联系电话: 15805316389
联系传真:
网址: www.sdzxxcl.cn
公司名称: 山东千帆顺化工有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚; 石炭酸
英文名称:Phenol;Hydroxybenzene
CAS:108-95-2
纯度:99.99 包装信息:25kg/RMB 12;200kg 备注:200kg/桶
联系电话: 15610119970
联系传真:
网址: www.qfshg.com/
公司名称: 济南利扬化工有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:99.9 包装信息:200kg/桶 备注:200kg/桶
联系电话: 18866405560
联系传真:
网址: www.jinanliyang.com/
公司名称: 济南华升化工有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:99% 包装信息:200kg/RMB 7.8
联系电话: 13066012829
联系传真:
网址:
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol,98%
CAS:108-95-2
纯度:98% 包装信息:500g 备注:kg
联系电话: 021-61259108 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话: 821-50328103-801 18930552037
联系传真: 86-21-50328109
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13285/0.htm
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:苯酚, 分离晶体, 99+%
英文名称:Phenol, detached crystals, 99+%
CAS:108-95-2
包装信息:100g 备注:A15760
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:99.5% GC 包装信息:25G,500G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 北京大田丰拓化学技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:苯酚 AR
CAS:108-95-2
纯度:AR
联系电话: 010-60275820 13031183356
联系传真: 010-60270825
网址: www.dtfchem.com
公司名称: 北京华威锐科化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:苯酚危险品
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:98.00% 包装信息:500g
联系电话: 010-89508211 18501085097
联系传真: 010-89508210
网址: http://www.hwrkchemical.com
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
包装信息:100g,2kg,500g 备注:ACS99+%有稳定剂
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 石家庄斯迪亚诺精细化工有限公司  
产品介绍: CAS:108-95-2
纯度:98% 包装信息:5KG;1KG
联系电话: 0311-89250318 031166536426
联系传真: 4000311741
网址: http://www.sdynchem.com
公司名称: 北京偶合科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:苯酚
英文名称:Phenol
CAS:108-95-2
纯度:98% 包装信息:10g;50g;100g;250g;500g
联系电话: 010-82967028 13552068683
联系传真: +86-10-82967029
网址: http://www.ouhechem.com/