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1,1,2,2-Tetramethoxyethane synthesis

11synthesis methods
131543-46-9 Synthesis
1,2-Ethenediylbis(oxy) (9CI)

131543-46-9
0 suppliers
inquiry

51673-84-8 Synthesis
GLYOXAL DIMETHYL ACETAL

51673-84-8
129 suppliers
$11.00/5g

-

Yield: 90%

Reaction Conditions:

toluene-4-sulfonic acid in waterHeating / reflux;

Steps:

2 Beispiel 2 (erfindungsgemäß); Darstellung von 1,1,2,2-Tetramethoxyethan
Die unter Beispiel 1 beschriebene Apparatur wurde so betrieben, dass am Kopf der Kolonne 174 g eines Gemisches eindosiert wurden, welches aus 1,16 mol Glyoxal, 0,04 mol 2,2-Dimethoxyacetaldehyd, einer kleinen Menge p-Toluolsulfonsäure sowie aus Methanol und Wasser bestand. Gleichzeitig wurde am Boden der Kolonne gasförmiges Methanol eingeleitet. Die Kolonne wurde beheizt. Nach der kompletten Dosierung wurde der Sumpfablauf neutralisiert und mittels Vakuumdestillation aufgearbeitet. Es wurden 162 g (1,08mol, 90 % bez. auf Glyoxal und 2,2-Dimethoxyacetaldehyd) 1,1,2,2-Tetramethoxyethan isoliert.

References:

Degussa AG EP1460052, 2004, A1 Location in patent:Page 5

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