5-氯噻吩-2-甲酸的制备方式如下:向接有搅拌、温度计的500毫升四口瓶,加入200克二氯甲烷、29.5克(0.2摩尔)5-氯噻吩-2-甲醛,30克30%双氧水,25-30度之间搅拌反应6小时。分层后,水层用二氯甲烷萃取3次,每次50克二氯甲烷,合并二氯甲烷层,有机相用20克5%亚硫酸钠水溶液洗涤一次,蒸馏有机相回收二氯甲烷,剩余物用石油醚重结晶,得30.5克白色固体5-氯噻吩-2-甲酸,收率93.8%,HPLC纯度为99.98%。