首先，将一个干燥的100毫升三颈圆底烧瓶用氮气吹扫冷却至室温。然后，在氮气保护下，向烧瓶中依次加入镁粉、三异丙基溴苯和无水四氢呋喃。在氮气氛围中，将反应混合物加热至65℃并进行剧烈搅拌。接着，缓慢滴加1,2-二溴乙烷以启动反应。在搅拌反应混合物40-60分钟后，再滴加2-溴氯苯。在65℃下继续搅拌反应混合物1小时。
将反应混合物冷却至室温并转移至手套箱。在手套箱中称量无水氯化铜，并尽可能快地加入到混合物中。随后，通过注射器向反应混合物中加入二环己基溴化膦。在室温下搅拌反应10小时。
反应结束后，将混合物置于冰水浴中，并加入甲醇以淬灭反应。最后，向混合物中加入氨水，再用乙酸乙酯进行三次萃取。将所有的有机层合并，并在无水MgSO4上进行干燥，然后在减压下除去溶剂，即可得到分析纯的目标产物2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯。