3-苯-1-丙炔可由三甲基乙炔基硅为反应原料,在异丙基氯化镁、溴化铜的作用下,与苄溴反应制备而得。
步骤A:将三甲基乙炔基硅(23g,233.88mmol)和100ml THF在0℃下加入i-PrMgCl(2Min THF 117ml,233.88mmol)搅拌30min,升至室温搅拌30min,加入CuBr(5.03g,35.08mmol)和苄溴(10g,58.47mmol)回流反应5h,降至室温,加入乙酸乙酯,水洗,后柱层析得液体9.2g,收率:83.5%。 步骤B:将步骤A化合物(9.2g,48.85mmol)和100ml甲醇于冰浴冷却,加入碳酸钾(33.76g,244.2mmol)搅拌2h,室温搅拌过夜,加入乙酸乙酯,水洗,浓缩后得油状物5g 3-苯-1-丙炔。