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1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇

1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇, 93413-77-5, 结构式
1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇
CAS号:
93413-77-5
英文名:
1-[2-AMino-1-(4-Methoxyphenyl)ethyl]cyclohexanol
英文别名:
Dinorvenlafaxin;Dinorvenlafaxine;Venlafaxine intermediate;Venlafaxine EP IMpurity C;N,N-didesmethylvenlafaxine; D,L-N,N-Didesmethylvenlafaxine;1-[2-AMINO-1-(4-METHOXYPHENYL)ETHYL]CYCLOHEXANOL;1-(4-Methoxyphenyl)-2-aminoethyl cyclohexanol hydr;1-[2-aMino-1-(4-Methoxyphenyl)ethyl]cyclohexan-1-ol;1-[2-amino-1-(4-methoxyphenyl)ethyl]-1-cyclohexanol
中文名:
1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇
中文别名:
文法拉辛EP杂质C;1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇;1-(2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基)环己-1-醇;1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇(盐酸文拉法辛IM01)
CBNumber:
CB2154879
分子式:
C15H23NO2
分子量:
249.35
MOL File:
93413-77-5.mol

1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇化学性质

熔点:
102-105 °C
沸点:
394.6±22.0 °C(Predicted)
密度:
1.107±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件:
Refrigerator
溶解度:
soluble in DCM, Methanol
酸度系数(pKa):
14.75±0.20(Predicted)
形态:
Oil
颜色:
Brown
CAS 数据库:
93413-77-5(CAS DataBase Reference)
安全信息

1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇性质、用途与生产工艺

用途

1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐可用作医药合成中间体。

制备

93413-77-5的合成

将1-[氰基-1-(4-甲氧基苯基)甲基]环己醇(100.0g)在高压釜中溶于甲酸(800ml;98%)中,并冷却至10-15℃。将在甲酸(45.0ml)中制浆的钯催化剂(Pd/C15%,15.0g:50%湿)添加到反应物料中,并在10-15°C的氢气压力下搅拌反应物料3.5-4.0kg/cm24.0小时。1-[氰基-1-(4-甲氧基苯基)甲基]环己醇完全转化后,过滤反应物料,并在真空下于40-45℃回收甲酸,得到粘稠的油状产物。将油状产物溶于纯净水(500ml)中,并用乙酸乙酯(3×100ml)洗涤。在15-20℃下用10%氢氧化钠水溶液将水层碱化至pH9.5。
反应混合物用乙酸乙酯(750ml×3)萃取。合并有机层,并在真空下于45-50℃下浓缩。在搅拌下将乙酸乙酯(450ml)加入到油(115.0g)中,并在20-30℃用乙酸乙酯-盐酸将pH调节至pH1-2。形成了浓稠的白色悬浮液。将反应物料的温度升至40-45℃,并在该温度下搅拌2.0小时,冷却至10-15℃并过滤。将湿产物在乙酸乙酯(200ml)中制浆2.0小时,过滤,用冷冻的乙酸乙酯(100ml)洗涤,并在真空下于40-45℃干燥8-10小时,得到70.5g标题化合物,具有通过高效液相色谱纯化纯度为99.0%。

1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇 上下游产品信息

上游原料

下游产品


1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇 生产厂家

全球有 110家供应商   1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇国内生产厂家
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