在0℃下,将27.0克(97.6毫摩尔)st913在100毫升无水四氢呋喃中的溶液与44.4毫升(97.6毫摩尔)2.2 N正丁基锂在己烷中的溶液一起加入。在室温下搅拌1小时后,蒸发反应混合物,将残余物溶解在甲苯石油醚中。过滤掉沉淀的氯化锂,蒸发res溶液。残余物在高真空(220-230℃/0.1毫巴)下通过短程蒸馏纯化。得到15.3g氰基亚甲基三正丁基膦(理论值的65%),产物为无色液体。
图 氰基亚甲基三正丁基膦的合成路线