西伯尔链接剂

西伯尔链接剂性质、用途与生产工艺

应用

制备

2L三口烧瓶中，加入邻氟苯甲酸140.1g和1000ml二氯甲烷，再向其中加入138.2g间苯二甲醚，降温至5-10℃，缓慢向其中加入无水三氯化铝133.3g，体系逐渐有大量放热，控温在10℃以下，缓慢加完三氯化铝，体系会逐渐由黄褐色清液析出黄褐色固体，撤去冰浴，室温反应6小时，TLC监控邻氟苯甲酸几乎消耗完。

反应结束，冷却至5℃以下，将体系缓慢加入到500g冰水中，淬灭反应，期间有大量放热和气体逸出，淬灭完，再向其中加入6N的盐酸500ml，搅拌10分钟，分液，得到的有机相用饱和碳酸氢钠500ml洗涤一遍，分液，再用饱和氯化钠溶液500ml洗涤一遍，分液，有机相用无水硫酸镁干燥，活性炭脱色，抽滤，得到淡黄色液体，将其旋至有大量白色固体析出，向其中加入2L石油醚冰浴打浆1小时，抽滤，得到白色固体，真空干燥，得210g中间体(单步摩尔收率80.7％，熔点80℃左右)。

2L三口烧瓶中，加入210g中间体和1200g氢溴酸水溶液，氮气保护下，升温至95℃反应8小时左右，期间固体会逐渐溶解成黄色清液，体系颜色随着反应时间的加长越来越深。

TLC监控，确认无中间体，反应结束。将体系浓缩，析出大量米黄色固体粗品。将粗品用1500ml乙醇加热回流溶清，活性炭脱色，抽滤，得到的滤液，降温至室温后，加入3000ml水打浆，抽滤，得类白色至白色固体，真空干燥，得145.5g产品西伯尔链接剂(单步摩尔收率85.1％，HPLC：98.6％，熔点：251-253℃)。

对反应产物进行核磁共振表征，数据如下：

HNMR(400MHz,DMSO)：δ6.89(d,1H)，δ6.92(dd,1H)，δ7.46(td,1H)，δ7.63(d,1H)，δ7.77(td,1H)，δ8.02(d,1H)，δ8.12(dd,1H)，δ11(br,OH)

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