氯化铟 MSDSIndium chloride
一种无水氯化铟合成方法,其工艺步骤是: 一是预处理:取25公斤5N高纯金属铟,置于真空石英炉内,用具有石墨复合材料涂层石英容器盛装,然后抽真空,待负压稳定后,将温度逐步升高到700-1200℃,保持温度和负压条件不变,持续一小时,预处理结束后,关闭真空阀,待冷却后通入高纯氩气,在氩气保护下利用真空操作室取出金属铟密封保存。 二是真空氯化:投入经过预处理的高纯铟锭25公斤于真空反应炉内,用具有石墨复合材料涂层石英容器盛装,待真空反应炉密封后抽真空,然后接入高纯氩气排尽真空反应炉内剩余气体,负压稳定后将真空炉温度从500℃逐步升至1100℃,金属铟完全溶解成液态后缓慢通入小量流量的高纯氯气,高纯氯气的流量范围为15-50m3/h,待反应逐步平稳后再慢慢增加流量至50m3/h。通过精确调控温度和氯气流量以及炉内压力来控制反应速度,稳定参数并维持参数不变4小时左右反应完全,真空炉冷却后在高纯惰性气体保护下将无水氯化铟结晶分离取出并密封保存。 三是升华纯化:将无水氯化铟结晶放入高温石英蒸馏器内,用具有石墨复合材料涂层石英容器盛装,抽真空并稳定负压,将温度缓慢升至一定温度,温度稳定后无水氯化铟逐步挥发并在冷凝区结晶,控制蒸馏器内压力,大约8个小时后,无水氯化铟升华结晶完毕,待彻底冷却后在氩气保护下取出,经检测合格密封包装。