2-茚酮 MSDS2-Indanone
1.制法:
茚满-1,2-二醇单甲酸酯(3):于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中国,加入88%的甲酸700mL,30%的过氧化氢140mL(1.37mol),搅拌下于35~40℃慢慢滴加茚(2)116.2g[117.3mL,1.0mol(98%)],约2h加完。最后加入100mL甲酸以冲洗滴液漏斗。室温搅拌反应7h以使反应完全。减压蒸出甲酸(2.66~4.0kPa),剩余物冷至室温,得浅棕色固体(3)。2-茚满酮(1):于蒸馏瓶中加入7%的硫酸2L和化合物(3),进行水蒸气蒸馏。流出速度约1L/h,注意随时补加水保持反应瓶中体积在2L左右,共收集馏出液5~6L。瓶中暗棕色液体冷后成半固体。馏出液冷后过滤,得白色固体。真空干燥12h以上,得化合物(1)90~107g,mp57~58℃,收率69%~81%。 [1]