十四烷 MSDSn-Tetradecane十四烷
(1).将溴代正庚烷1790. 8g(10mol)与溴代正癸烷2211. 8g(10mol)混合均勻,形 成溴代烷混合液,备用;
(2).称取金属钠483g(21mol)并将其切成小细条面积大约为lX3cm2备用;
(3).在反应釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金属钠,搅拌升温至80°C,撤去 热源,依靠反应加热,并维持在120°C,不断地滴加剩余溴代烷混合液,并加入金属钠,保持 微回流状,加料完毕,控制温度在160°C,恒温2小时;
(4).依次加入400克95%乙醇以及1000ml水,分出有机物,水洗至中性,用无水 硫酸镁干燥后,蒸馏收集260〜280°C的馏分,该馏分加600g浓硫酸阿洗涤至酸层浅黄色, 水洗有机相至中性,干燥,通过分馏柱收集500g 96%的正十四烷,600g 98%的正十七烷, 500g 97 %的正二十烷,所得正构烷烃含量达96 %〜98 %。
正十四烷为无色液体,相对密度0.7653,熔点5.5℃,沸点253.5℃;折光率 1.4302(20℃),闪点100℃。不溶于水,溶于乙醇。可燃,在空气中的燃烧界限0.5%。
十四烷用于有机合成,并用作溶剂,标准烃以及蒸馏驱逐剂。在硅酸盐阴离子测定中,常采用正十四烷作内标,这种方法原理简单,在不同量的标准试样中加入等量正十四烷,得到各组分测定后的峰面积比,以标样的质量为横坐标,以内标的峰面积比为纵坐标,回归得直线。