醋酸钇

2020/10/23 9:04:26

【背景及概况】[1][2]

稀土化合物的纯度直接决定材料的特殊性能,不同洁净度的稀土材料可以制备出不同性能要求的陶瓷材料、荧光材料、电子材料等。目前,随着稀土提炼技术的发展,洁净稀土化合物呈现出良好的市场前景,高性能稀土材料的制备对洁净稀土化合物提出了更高要求。中国占世界稀土资源的 43%,是一个名符其实的稀土资源大国。近年国内有开发稀土资源用于处理印染污水的研究,可将羧甲基壳聚糖与稀土联合使用处理印染污水。稀土元素属于典型的活泼金属,它们的金属活性仅次于碱金属和碱土金属元素,具有独特的物理化学性质和过渡金属的特性。稀土离子与钙离子的离子半径和化学性能比较接近。因此,在生物体内它被认为可能占据或取代钙的位置,影响钙的转运和生理功能,尤其是是铜离子,常被用作钙措抗剂、钙通道阻断剂、钙敏感受体的激动剂或检测钙离子结合部位的探针。但稀土离子又与铝离子和三价铁离子相似,同为高价硬酸离子。

醋酸钇化学式C6H11O7Y,分子量284.05300,logP为-0.02290,PSA 为88.13000。近年来,随着稀土新材料在电子、化工、环保等相关领域中应用技术的发展,稀土材料在现代新兴绿色能源技术、高新环保技术和国防军工体系中发挥着不可或缺的关键作用,世界发达国家都将稀土列为战略资源,将稀土功能材料研究和相关应用产业作为重点发展领域,因此,为了提高稀土资源利用效率,实现稀土资源可持续利用和发展,开发高附加值、深加工稀土产品成为一个重点科研方向。目前,市场上对高纯度、高水溶性的醋酸稀土产品呈现出很大的需求,而现有的醋酸稀土产品(如醋酸钇)的生产工艺,存在着生产工艺复杂,生产效率低,耗能高,生产成本高,对环境的污染严重等问题,新的生产工艺的研究和开发成为一项紧迫的任务。

【制备】[1]

一种氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法,包括如下步骤:

A、将分析纯冰醋酸与去离子水按体积比1:1泵入反应釜中,搅拌均匀并加热至沸腾;

B、转动搅拌桨并将称量好的氧化钇缓缓加入反应釜,氧化钇加入量与醋酸的摩尔比为1:3.9;

C、完全反应后,加热液料至110℃-125℃时停止加热,使反应釜内液料自然冷却结晶;

D、当液料温度冷却至50℃以下,搅拌桨停止搅拌,将液料排放到过滤箱中并滤去液体;

E、将滤去液体的反应物放入离心脱水机脱水25至30分钟;

F、将脱水后的反应物晾在无尘间自然蒸发直到醋酸钇晶体的稀土总量(REO)≥33%。

在本发明的技术方案中,分析纯冰醋酸与去离子水按体积比控制在1:1,冰醋酸稀释至总量为50%,这个比例是因为分析纯冰醋酸的总量大于99%,如果醋酸总量为50%则不需要加水稀释,考虑到节约运输成本,分析纯冰醋酸总量通常均为大于99%,醋酸与去离子水的比例控制在1:1上;如果去离子水加多了,醋酸总量小于50%,加热时间就要延长,酸度不够,反应时间也要延长,浪费能源;如果去离子水加少了,醋酸总量大于50%,不等反应结束,反应釜里的物料已经变成糊状物,脱水后晾干容易结块,产品品相达不到效果。实际生产中,1摩尔氧化钇需要3摩尔醋酸,由于生产过程中持续加热,醋酸极易挥发,根据实验得到的数据,制作醋酸钇过程中,醋酸要损耗30%左右,因此实际生产时,醋酸需要加多30%,即氧化钇与醋酸的摩尔比为1:3.9。另外,由于本反应属于放热反应,反应过程中产生大量的泡沫,加料速度过快容易导致“冒槽”,因此,反应过程中加料,发现泡沫起来就要更慢的加料,必要时停止加料,等泡沫减少或没有了再缓缓加料。本发明公开的一种氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法,利用稀土氧化钇制作醋酸钇晶体,工艺流程简单,生产效率高,耗能低,降低生产成本,减少对环境的污染;同时,醋酸钇晶体产品纯度高,稀土总量高,晶体颗粒粗大,色泽纯正,提高了产品附加值。

【应用】[3]

醋酸钇主要作为溶胶凝胶法的钇Y来源,作为前驱液使用。目前在超 导带材的制备中,阻挡层(氧化钇Y2O3或者钇铝氧YAlO)使用浸滞提拉法制备已经开始应用于工业化生产。应用举例如下:

1. 一种Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:

步骤1,分别称取醋酸钇和醋酸镱,然后分别加入到醇类溶剂中搅拌至透明;醋酸钇与醋酸镱的加入量按化学式Y2-xYbxO3量取,其中 x=0.005~0.15。醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种;醇类溶剂中醋酸钇和醋酸镱的总量的浓度为0.1~1mol/L。

步骤2,向步骤1得到的溶液中加入丙酸或聚丙烯酸,搅拌后陈化;丙酸或聚丙烯酸中羧基与醋酸钇和醋酸镱总量的摩尔比为3~3.3,陈化时间为3~48小时。

步骤3,将步骤2陈化后的溶液镀制在硅片或光伏玻璃片上,并干燥,得到前驱体膜;镀制的方法为辊涂法或提拉法,提拉法镀膜速度为50~150毫 米/分钟,辊涂法镀膜速度为1000~3000毫米/分钟,干燥温度为60~85℃, 干燥时间为5~15分钟。

步骤4,将步骤3得到的前驱体膜在硅片或光伏玻璃片上进行热处理,得到Y2-xYbxO3下转换发光薄膜;光伏玻璃片上进行热处理时,温度为700~750℃,时间为5~ 20min;在硅片上进行热处理时,温度为800~950℃,时间为5~20min。

步骤5,根据需要重复步骤1至步骤5,以增加薄膜厚度。

本发明的有益效果是,本发明Y2-xYbxO3下转换发光薄膜的制备方法, 与物理镀膜法相比,本发明的湿化学镀膜工艺具有工艺流程简单,成本低,镀膜效率高,容易实现大面积工业化镀膜。

【参考文献】

[1] 陈家运;俞志春;蒋鑫;徐建文.氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法.  CN201210085625.3 ,申请日 2012-03-28

[2] http://baike.molbase.cn/cidian/1316229

[3] 李峰;赵高扬;陈源清;游才印;何航飞.一种Y2-XYbXO3下转换发光薄膜的制备方法 . CN201410455413.9 ,申请日2014-09-09

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