背景及概述[1]
4-(1-苄基哌嗪)哌啶二盐酸盐可用作医药合成中间体。如果吸入4-(1-苄基哌嗪)哌啶二盐酸盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
4-(1-苄基哌嗪)哌啶二盐酸盐可用作医药合成中间体,如制备3-哌嗪-1-基-1基-氮杂双环2,2,21辛烷:加入5.0g(30.0mmol)1-氮杂双环[2.2.2]octan-3-one(用作盐酸盐)和5.9mL(33.3mmol)4-(1-苄基哌嗪)哌啶二盐酸盐在300mLDCM中的溶液1小时RT搅拌。在用冰冷却的同时,在1小时内分批加入10.0g(65.9mmol)的三乙酰氧基硼氢化钠,并将反应混合物在室温搅拌过夜。将其与15%K2CO3溶液混合并在室温搅拌1h。分离水相,有机相经MgSO4干燥。除去干燥剂和溶剂后,将残余物通过色谱法(硅胶,DCM至MeOH/NH39∶1的梯度)纯化。产量:2.0克(理论值的23%)ESI-MS:(M+H)+=286Rf=0.35(硅胶,DCM/Cyc/MeOH/NH370:15:15:2)将2.0g(7.0mmol)3-(4-苄基-哌嗪-1-基)-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷在30mLMeOH中的溶液用400mg10%Pd/C和在50°C和3bar氢气压力下进行氢化,以理论上吸收氢气。滤出催化剂,并将滤液集中得到产物3-哌嗪-1-基-1基-氮杂双环2,2,21辛烷。
主要参考资料
[1] (WO2005103037) SELECTED CGRP ANTAGONISTS, METHODS FOR THE PRODUCTION THEREOF, AND USE THEREOF AS MEDICAMENTS