1-甲基-5-氨基吡唑的制备方法

2019/12/24 9:49:44

背景及概述[1]

1-甲基-5-氨基吡唑可用作医药合成中间体。如果吸入1-甲基-5-氨基吡唑,请将患者移到新鲜空气处。

制备[1]

1-甲基-5-氨基吡唑的制备:

将化合物(1-a)(50g;1.0mol)溶解于乙醇40mL,将所得溶液冷却至0℃。搅拌冷却的溶液的同时,向其中滴加化合物(1-b)(53g;1.0mol)之后,进行了1小时搅拌。冷却所得溶液之后,向其中加入乙醇(250mL)和NaHCO3(2.5g),进而添加了化合物(1-c)(31g;1.0mol)。将所得溶液加温至内部温度45℃,并搅拌了30分钟。将搅拌30分钟之后的溶液冷却至0℃,接着,向其中加入了NaOEt(乙醇钠)(3g)。将所得溶液升温至内部温度85℃,搅拌3小时之后冷却。通过以上得到了含有1-甲基-5-氨基吡唑的溶液。

应用

1-甲基-5-氨基吡唑可用作医药合成中间体。如发生如下反应:

向含化合物1-甲基-5-氨基吡唑的溶液中加入了甲醇900mL。将所得溶液在内部温度5℃下搅拌的同时,向其中滴加了85%H3PO4水溶液(120g;作为H3PO4的量为1.05mol),结果晶体析出。滤取析出的晶体,得到了例示化合物(1)的微黄色~白色晶体(111g)(产率57%)。在此所说的产率为基于作为原料的化合物(1-a)的量的产率。例示化合物(1)的结构通过离子色谱法进行了确认。其结果,确认到例示化合物(1)是摩尔比〔由化合物A-1衍生的阳离子∶由B-1(磷酸)衍生的阴离子〕为1∶1的化合物。

主要参考资料

[1] CN201580058638.3有机胺盐及其制造方法、以及偶氮色素的制造方法

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