石耳酸的制备

2019/12/31 8:49:54

概述[1]

石耳酸为脐衣科植物石耳的子实体。主产于江西。石耳具有养阴、止血的功效,用于劳咳吐血,肠风下血,痔漏,脱肛等症。石耳中主要化学成分为有机酸类化合物。石耳酸(Gyrophoricacid)易溶于丙酮、氯仿、甲醇、乙醇。醇溶液与三氯化铁作用呈葡萄酒色,与氢氧化钾作用呈黄色。

制备[1-3]

方法1:一种利于大生产操作、产品纯度高的石耳酸的制备方法:取石耳粗粉,加入其重量5-10倍量体积的60-90%乙醇加热回流1-3次,每次1-3小时,合并回流液,滤过,减压回收乙醇并浓缩,加入等体积丙酮萃取3-7次,合并丙酮层,回收溶剂并浓缩,加入等体积水搅拌均匀,放置过夜,滤过,取滤渣,加入丙酮-乙醇(1∶1)结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。

方法2:采用色谱法和结晶法相结合,填料为D101型大孔树脂,以丙酮为流动相,从石耳中分离得到石耳酸,包括一以下步骤:(1)、将石耳用丙酮回流萃取;(2)、将丙酮的萃取部位经过D101大孔树脂柱层析,使用丙酮乙醇洗脱;(3)、将丙酮乙醇洗脱液经过硅胶柱层析,环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱;(4)、将环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱液的第3-4柱体积浓缩,结晶。

方法3:从石耳中分离石耳酸、红粉苔酸。

主要参考资料

[1]来源:天然药物化学成分提取分离手册

[2]CN200910232997.2一种石耳酸的制备方法

[3]CN201410027935.9石耳中石耳酸的制备方法

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