6-氯-2-羟基烟酸的制备和应用

2020/8/14 13:38:45

背景及概述[1]

6-氯-2-羟基烟酸是一种烟酸衍生物,具有降血脂特性,虽然已知烟酸是有效的降血脂药,并且在降低人的血清胆固醇和脂质水平方面具有价值,但使用会受到诸如血管稀释的副作用,由于在正常条件下会长时间使用降血脂药,所以这种副作用非常不利。烟酸衍生物如6-氯-2-羟基烟酸比烟酸显着更有效的降血脂药,可以避免不希望的副作用的发生。

制备[1]

将24.7g 2-羟基-5氨基烟酸溶于111ml浓盐酸,冷却至-5℃,在15分钟内滴加16.2g亚硝酸钠的40ml水溶液,同时将温度保持在-5℃至-2℃的范围内,将浆液在-5℃下再搅拌15分钟。将溶于100毫升浓盐酸中的18克氯化亚铜在100毫升浓盐酸中冷却,然后在10分钟内缓慢倒入搅拌的溶液中,并保持温度在5℃到15℃内。然后将混合液在室温下搅拌2.5小时,滤出固体,用20毫升水洗涤两次,然后用20毫升乙醇干燥,先从乙醇中重结晶,然后从水中重结晶,得到黄色针状6-氯-2-羟基烟酸,熔点为266℃-268℃。

应用[1]

在密封管中,将20份28%的氨水在175°C下,加入于密封管中的6-氯-2-羟基烟酸,反应6小时,在蒸发和结晶残留物后,得到6-氨基-2-羟基烟酸,将6-氨基-2-羟基烟酸的水溶液与一当量的氢氧化钠在水中加热,溶液蒸发至干,残留物从少量水或含水醇中结晶,得到6-氨基-2-羟基烟酸钠。

参考文献

[1] GB1317239 - NICOTINIC ACID DERIVATIVES

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