五水硝酸钬的热分解研究

2020/9/23 14:09:21

背景及概述[1-2]

五水硝酸钬是硝酸钬的一种水合物,为淡黄色晶体。EDTA配合滴定其Ho2O3(%)含量为79.58,水合度为4.99±0.01,毛细管法测熔点为73-74℃。五水硝酸钬可由六水硝酸钬加热脱水得到。

热分解[2]

高胜利等人对五水硝酸钬的热分解进行了研究。研究发现:升温速率越慢,各阶段脱水越完全,百分残留率合失重量就越与计算值接近,TG曲线的平台越明显。IR分析表明:260℃取样在1200cm-1处出现Ho-O键特征峰,700℃取样与Ho2O3标准图谱相同,370℃取样既不完全与其他RE(NO33图谱相似,又不与HoONO3的特征峰完全相同,说明Ho(NO3)3存在困难,水一旦脱完,受热即有碱式盐存在。在六水和五水的脱水过程中未见四水合物存在。

水合物与DMF配合物的研究[2]

0.01mol水合物溶于0.05mol的DMF中,回流1hr,减压浓缩至粘稠状,加人少量甲苯,搅拌即析出晶体.抽滤并用甲苯洗涤,CaCl2干燥器中真空干燥4hr。元素分析(%:)Ho28.51(28.92),C18.97(18.96),H3.46(3.71),表明组成为Ho(NO3)3(DMF)3

参考文献

[1]高胜利,姜相武,丁云龙.硝酸钬水合物制备及热分解过程研究[J].科学通报,1989(08):637-638.

[2]高胜利,何水样,姜相武,杨秉勤.硝酸钬水合物热分解及配位性质的研究[J].无机化学学报,1991(02):249-251.

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