木香油的制备

背景及概述^[1][2]

木香为菊科多年生草本木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，主产于云南，又称云木香，始载于《神农本草经》，2000年版《中国药典》(一部)收载。木香中的成分主要有木香油、甾醇类、生物碱、有机酸。近年来的药理、药效学研究发现，木香油的主要有效成分是以木香烯内脂(Costunolide)和脱氢木香内脂(Dehydrocostuslactone)为主的多种倍半萜类化合物的混合物，在抗炎、抗肿瘤、抗病毒、抑制血管收缩和免疫调节等方面都有明显的药理功效。

木香油

应用^[3]

Chen等发现木香油对人体肝癌细胞Hep3B、HepA2的乙肝表面抗原HBsAg及乙肝e抗原HBeAg的基因表达均显示强烈的抑制活性，但对细胞存活的影响甚小。这种抑制作用主要发生在mRNA水平，呈剂量效应关系，IC50分别为1.0μM和2.0μM。这一结果表明，木香烯内脂和脱氢木香内脂有可能被开发成抗乙肝病毒的特效药物。

Lee等研究发现，木香油对于LPS活化的鼠巨噬细胞RAW 264.7和人体单核白细胞，能抑制NO的生成，还能降低LPS活化体系的TNF-α水平，这种活性在体外和体内都很显著。该研究小组进一步研究了其作用机制，认为此化合物可使NF-κB失活，进而抑制i-NOS(可诱导的NO合成酶)的基因表达，最终导致对NO生成的抑制。因此，对于伴随有NO和TNF-α过度生成的内毒素疾病的治疗，木香油可能是一种很好的备选物质。木香油针对LPS活化的鼠巨噬细胞RAW 264.7，Kang等研究表明了木香油的抗炎活性。结果表明，该化合物可阻断MAPK族酶(促细胞分裂剂活化的蛋白质激酶)的活化和DNA与AP-1的结合，从而抑制IL-1β蛋白质和mRNA的表达。

Lee等人首次对木香油的抗肿瘤作用机制进行了探讨。其实验结果显示，木香油通过诱导ROS(活性O)作为递质地线粒体通透转移及细胞色素C释放而强烈诱导癌细胞凋亡。。

目前，在市场上销售的主要是含有木香油的复方制剂，均以口服方式给药，例如木香顺气丸、木香槟榔丸、木香理气丸、六味木香胶囊等。

由于木香油为疏水性，因此制备注射液需要大量的有机溶媒或是使用大量有毒副作用的增溶剂，如使用聚氧乙烯蓖麻油类(Cremophor-EL)等表面活性剂，该类表面活性剂具有致敏性，大量使用后过敏反应的发生率较高。

制备^[2]

方法一：

取干燥的木香粗粉1000g，用60％乙醇室温浸泡，回流提取三次(3×5000ml)，每次提取时间为2小时，合并滤液，滤液减压浓缩至密度为1.20，加5倍体积的水稀释后用乙酸乙酯萃取3次，合并酯层，减压浓缩回收溶剂后上硅胶柱(200-300目，2000g)，先用石油醚洗3个柱体积，继续用石油醚-乙酸乙酯(20∶1)洗脱4个柱体积，收集洗脱液于40℃减压回收溶剂即得木香油35g，含木香烯内酯32％，脱氢木香内酯49％(w/w)。

方法二：

当年产的干燥块状木香根生品，净制，切成2 mm厚的薄片，取300 g，置锅中，150℃炒至表面微黄色，取出放凉，粉碎，过20目筛，加3倍体积的甲醇，室温浸泡过夜，装进渗漉筒，用10倍体积的甲醇在10℃渗漉提取，渗漉液过滤，减压回收甲醇至终体积200 ml左右，浓缩液加入700 ml蒸馏水调节甲醇含量体积比约为20%，用乙醚萃取，2500 ml×1，萃取液用无水Na2SO4干燥过滤，热水浴蒸馏浓缩，冰水冷凝，回收乙醚，至蒸馏容器中尚剩有约100 mL溶液，停止蒸馏，取出残留溶液，置于通风橱中挥尽乙醚，残留物采用分子蒸馏法精制，蒸馏压力为0.13 mbar，刮膜速率为200 r/min，进料速率为1.2 g/min，收集160℃以下的馏出物，即得木香油。

主要参考资料

[1] 文加旭. (2012). 高品质木香油制备关键技术研究. (Doctoral dissertation, 西南大学).

[2] 晏家瑛, 何天平, 宋欢, & 万佳. (2014). 木香油的超临界co2萃取制备及分析应用. 香料香精化妆品(4期), 17-19.

木香油的制备

背景及概述[1][2]

应用[3]

制备[2]