高效氯氰菊酯的制备方法

2021/6/24 9:54:05

背景及概述[1]

高效氯氰菊酯是一种拟除虫菊酯类农药( pyrenthrods ),是人工合成的结构上类似天然除虫菊素( pyrethrin )的一类农药,其分子由菊酸和醇两部分组成。拟除虫菊酯类农药对棉花、蔬菜、果树、茶叶等多种作物害虫有高效、广谱的杀虫效果,而且在环境中残留低。对人畜的毒性低,因而大量应用。

制备[1-2]

报道一、

一种工艺流程简便可行、转化率高的高效氯氰菊酯的制备方法。

取100g总酯含量不低于93%的氯氰菊酯原油溶于80 ml正己烷中,缓慢加热至45℃,搅拌,使之成为均相;过滤除去不溶物,再冷却到室温;于15 ℃下搅拌加入2g碳酸胍,并加入高效氯氰菊酯固体晶种0.4g,在该温度下反应24 h后逐渐降温到13℃,保温反应24 h;再降至11℃,保温48 h;保温完,加入20 ml烷烃溶剂降温至5℃,保温24h;取中控,转化率高达95%,将用冰醋酸配好的pH为1的酸水在搅拌下缓缓加入已经转位好的物料中,测pH<4,分去水层再水洗至中性,搅拌静止分层,得到高效体母液。

报道二、

一种含高效氯氰菊酯的悬浮剂制备方法:

(1)原料配比

该悬浮剂由以下重量百分比的原料组配而成:高效氯氰菊酯5%,吡虫啉5%,农乳500#1.5%,分散剂MF 2.5%,黄原胶0.2%,硅酸镁铝2%,乙二醇2%,有机硅消泡剂0.2%,自来水补足100%。

(2)制备方法

在砂磨釜中配制悬浮剂:将高效氯氰菊酯、吡虫啉、润湿分散剂连同加水总量70%的水加入到砂磨釜中与研磨介质1∶1.1~1.2混合进行研磨,在研磨2~2.5 h后,将增稠剂、防冻剂和防腐剂及剩余水加入进行调制,得到白色均相悬浮液体,加入消泡剂将药液与研磨介质分离既得该悬浮剂。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210267717.3 一种高效氯氰菊酯的制备方法

[2] [中国发明] CN200710116351.9 一种含高效氯氰菊酯的悬浮剂及其制备方法

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