背景及概述[1]
嘌呤是一种有机合成中间体,是非常重要的化工原料,广泛用于染料、农药、医药及香料等产品的生产,社会需求量很大。另外,许多嘌呤类似物在临床上用作抗肿瘤药物,如天然的咖啡碱对人体有兴奋、利尿的作用。因此,嘌呤化合物在生命健康中具有非常重要的作用。
制备[1-2]
报道一、
一种嘌呤的发酵生产工艺,具体包括以下步骤:
(1)将海洋芽孢杆菌Bacillus sp.JIN118进行活化,得到单一菌落;
(2)挑取活化好的单一菌落,进行种子液扩大培养,得到种子液;
(3)将种子液接种到发酵培养基中进行发酵,得到发酵液;
(4)对发酵液进行离心处理,弃菌体,得到上清;上清液加入等体积的乙酸乙酯萃取,萃取液通过中压制备色谱法进行初级分离,得到粗品;将粗品利用制备型高效液相色谱分离获得嘌呤纯品。
报道二、
一种嘌呤类化合物的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,先将四乙酰呋喃核糖6.36g(0.02mol)和6-氯嘌呤3.09g(0.02mol)放入到500 ml烧杯中进行混合,然后加入0.01g的过氧化氢水溶液(重量百分比浓度为30%),搅拌 均匀;
步骤二,加入催化剂对甲苯磺酸0.1g,在31-38℃条件下搅拌反应过夜(12h),然 后一次性加入50ml甲醇,搅拌均匀,过滤,滤液真空浓缩至干,再一次性加入50ml 氯仿,用20ml蒸馏水洗涤3次,氯仿层用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩至干,接 着用乙醚洗涤3次,40℃烘干,得到淡黄色固体,即为中间体2′,3′,5′-三乙酰基-6-氯嘌 呤核苷;
步骤三,将上述中间体2′,3′,5′-三乙酰基-6-氯嘌呤核苷溶于200ml氨甲醇溶液(重量 百分比浓度10%)中,室温搅拌2h,TLC检测完全反应,减压蒸去溶剂,残留物用甲醇 重结晶,得到4.70g白色针状结晶,HPLC纯度99.2%,总收率81.3%。
参考文献
[1] [中国发明] CN202010381293.8 嘌呤的发酵生产工艺
[2] [中国发明] CN201410664384.7 嘌呤类化合物的合成工艺