酰氯的合成是以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,主要方法有以下几种:三氯化磷法便于制备低沸点酰氯;五氯化磷法用于制备沸点较高的羧酰氯,应用范围受到一定的限制而且生成的含磷化合物后处理较为困难;氯化亚砜法制备酰氯的反应条件温和,但是氯化亚砜用量较大,生产成本较高,且对设备腐蚀严重;光气法エ业化应用较早,但光气是剧毒气体,在使用、运输及存储过程中具有较大的危险性。相对于上述四种有毒管制药品,固体光气(三光气)在エ业上被当为一般毒性物质处理,固体光气进行反应所需条件温和,而且选择性強,收率高,使用安全方便,正在得到广泛应用。
油酰氯是ー种用途广泛的有机合成中间体,其可以与醇,酚,胺等化合物反应合成各种表面活性剂类产品,同时也可以直接应用于毛纺、丝绸、合成纤维、印染、机械行业等行业。
合成方法
目前,エ业上油酰氯的合成仍然是以三氯化磷法为主,实验室中部分采用氯化亚砜法。但是这些生产方法有比较大的缺陷,它不仅对设备条件要求高,而且会有大量的副产物生成(如:亚磷酸等),并且三氯化磷和氯化亚砜还是有毒、有害的限制化学品,其残留物会对环境造成较大的污染,同时产品纯度及收率也较低。所以开发出更加使用方便安全,对设备要求小,污染小,经济性强,收率高的油酰氯合成方法在世界范围内是ー种必然的趋势,三光气法基本具备上述要求,因此三光气法合成油酰氯是非常值得期待的ー个突破口。
本发明g在提供一种新的油酰氯的合成方法,所要解决的技术问题是提高产品的纯度和收率并使制备过程简单化、安全化。
一种通过三光气合成油酰氯的方法,其特征在干:以油酸和三光气为原料,以N, N- ニ甲基甲酰胺为催化剂,于80°C搅拌反应0. 5〜8h ; 催化剂的添加量为油酸摩尔量的30%;油酸和三光气的摩尔比为3:1:1。