背景及概述[1]
3,3'-[5'-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1'3',1''-三联苯]-3,3''-二基]二吡啶是一种闪烁材料。闪烁材料可由于射线或者高能粒子的激发作用,发出荧光脉冲,可转化为光信号,从而可以借助闪烁材料来识别射线或者高能粒子。从物质种类来看,闪烁材料可以分为无机闪烁材料和有机闪烁材料。而有机闪烁材料又可以细分为有机闪烁晶体、塑料闪烁体、液体闪烁体。
随着人们对于闪烁晶体的深入了解以及生长技术的发展,对于闪烁晶体的性能提出了更高的要求。设计出高密度、光学性能优良、快衰减、高稳定性的闪烁晶体仍是目前的闪烁材料的研究重点。近些年来无机闪烁晶体研究进展迅速,有机闪烁晶体仍需进一步探索。
制备[1]
称量1.0mmol(0.544g)的1,3,5-三(3-溴苯基)苯,4.0mmol(0.491g)的3-吡啶硼酸,15mmol(2.075g)碳酸钾以及甲苯/乙醇/水(50mL/20mL/10mL)的混合溶液加入到三口烧瓶中。抽真空,通氮气,重复三次后,再加入0.054g四三苯基膦钯,在氮气保护的作用下,于80℃加热搅拌反应24h,待反应完成后,冷却溶液,静置分层。
将所得水相溶液用二氯甲烷萃取三次,合并有机相。用饱和食盐水对有机相洗涤三次,去除溶液中的杂质。将得到的溶液加入无水硫酸镁干燥12小时,然后抽滤,旋干,得到一定量的粗产品。用乙酸乙酯为淋洗剂,用柱色谱纯化粗产品,得白色粉末状纯产品,产率83%。通过质谱、核磁谱分析确定该产品为1,3,5-三(3-(3-吡啶基)苯基)苯化合物。
与现有技术相比,本方法的优点如下:
1、选用的合成原料廉价易得;
2、制备反应过程简单,可重复性强;
3、催化剂常见,催化效率高,制备过程方便简捷;
4、所制备的化合物构象多,有利于提高其全方位对高能量射线吸收的效率。
参考文献
[1][中国发明]CN201611236066.6一种含多吡啶基元的有机闪烁材料及其制备方法