2-溴-5-硝基三氟甲苯的制备方法

2022/8/12 16:59:49

2-溴-5-硝基三氟甲苯为烃类有机物,其是用于制备的2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯的主要原材料,而2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯又是制备液晶材料的主要中间体。

2-Bromo-5-nitrobenzotrifluoride.jpg

2-溴-5-硝基三氟甲苯的制备方法

(1) 在醇类溶液中,2-氯-5-硝基三氟屮苯与氨气在120-15(TC反应,制备得到2-氨基-5-硝基三氟甲苯这里,醇优选甲醇,乙醇,异丙醇,氨气用量相对2-氯-5-硝基三氟甲苯为3-15摩尔;

(2) 2-氨基-5-硝基三氟甲苯在酸性溶液中HBr的存在下,铜试剂催化发生溴代反应获得2-溴-5-硝基三氟甲苯这里,作为酸性环境为适宜浓 度的有机酸优选甲酸,乙酸,丙酸或无机酸溶液优先使用硫酸,硝酸及磷 酸铜试剂优选溴化亚铜,其用量相对2-氨基-5-硝基三氟甲苯为1-3摩尔, 反应温度优选-10-15℃,更好为0-10℃。

实施发明的方式作为本发明的原料使用2-氯-5-硝基三氟甲苯。工业领域中,可按照本 发明者开发的方法,利用廉价邻氯三氟甲苯进行硝化获得。此外,本发明涉及的2-氯-5-奶基三氟甲苯的氨解反应,在醇类溶剂中,液氨的存在下,高温氨解。这里,作为醇类可以优先使用甲醇,乙醇作为氨气,优先使用液氨,其用量相对2-氯-5-硝基三氟甲苯为3-15摩尔。反应温度例如可以选择120-250℃的范围,更好的温度范围在150-200℃。

此外,本发明涉及的2-氨基-5-硝基三氟甲苯的溴代反应,在酸性溶剂 中,铜试剂及HBr酸的存在下低温进行。这里,作为酸性环境为适宜浓度的 有机酸优选甲酸,乙酸,丙酸或无机酸溶液优先使用硫酸,硝酸及磷酸铜试剂优选溴化亚铜,其用量相对2-氨基-5-硝基三氟甲苯为l-3摩尔。

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