背景及概述[1-3]
5-碘尿嘧啶是一种5-碘嘧啶类衍生物。当今,核酸类产品已形成了大规模化产业,它的产值仅次于抗生素和氨基酸,被广泛用作药物、保健品和食品添加剂。在多种嘧啶类化合物中,5-碘嘧啶类衍生物具有显著的化学治疗活性和有机合成用途。
制备[1][3]
报道一、
将 K2CO3 (166 mg, 1.2 mmol)、I2 (381 mg, 1.5 mmol) 和 DMAP (24 mg, 0.2 mmol) 添加到 尿嘧啶 (0.1 mL, 1.0 mmol) 在 1:1 THF-中的搅拌溶液中(5 毫升)。用 EtOAc (10 mL) 稀释反应混合物并用饱和Na2S2O3溶液 (20 mL)和 0.1 M HCl (20 mL) 洗涤。用EtOAc萃取混合物并用MgSO4干燥。通过快速柱色谱法浓缩和纯化。
报道二、
在1000 mL圆底烧瓶中,22.4 g(0.2 mo1)尿嘧啶溶于350 mL N,N-二甲酰胺(DMF)中,然后在室温下先后加入35 g (0.12 mol)碘和51.8 g (0.21 mol)间氯过氧苯甲酸(70%含量)。反应体系在室温下搅拌3小时,TLC检测反应完毕后,慢慢加入300 mL 冷水,有大量白色晶体析出。静置冷却,过滤,滤饼用冷水洗涤(3×100 mL),真空干燥,得到45.3 g 白色固体产物5-碘尿嘧啶,产率为95.2%,熔点:270~273 oC; H NMR (DMSO-d6),ppm:7.88(s,1H,6-H),11.16(s,1H,NH),11.38(s,1H,NH)。
应用[2]
CN201410029051.7公开了一种高效复配缓蚀剂及其制备方法与应用,所述高效复配缓蚀剂包括5-巯基-1-四氮唑乙酸钠0.1~2g/L、5-碘尿嘧啶0.1~2.0g/L、表面活性剂0.11~0.25g/L、辅助剂0.05~0.1g/L,余量为酸洗液。所述方法包括原料准备、配制步骤;所述应用为高效复配缓蚀剂在制备钢、铝、石油化工设备、过滤、管道清洗剂中的应用。本发明以5-巯基-1-四氮唑乙酸钠和5-碘尿嘧啶为基础,加入表面活性剂和辅助剂制备得到的酸洗缓蚀剂存在显著协同增效作用。本发明具有缓蚀效率高、协同作用明显、适应性强、后效性好等优势且明显抑制了酸对钢材的腐蚀作用,能适用于钢在无机酸和有机酸中酸洗,可应用于石油化工设备、锅炉、管道的清洗,本发明缓蚀剂使用方便、安全、操作简单、见效快
参考文献
[1] Synlett (2005), (8), 1263-1266
[2] CN201410029051.7一种复配缓蚀剂及其制备方法与应用
[3] [中国发明] CN201410402191.4 医药中间体合成方法